药物分析第五章体内药物分析

药物分析第五章体内药物分析的思维导图，讲述了常用体内样品的制备与存储、体内样品处理、分析方法与验证等。

体内药物分析

• 常用体内样品的制备与存储
  • 特点;采样量少，待测物浓度低，干扰物质多，样品需经纯化浓集，对分析方法的灵敏度及专属性要求高，工作量大结果复杂
  • 种类;体液，组织，排泄物
  • 采集
    • 血样：血浆+血细胞，血样浓度与作用点的浓度密切相关，可以反映靶器官的浓度
    • 尿样，优点：易得，非损伤性取样，不需去蛋白处理，缺点：与血药浓度不相关，乃以反映药物作用过程，易污染，成分复杂
    • 唾液，一些药物的唾液药浓与血浆游离药浓密切相关，优点：无损伤易采集缺点：药浓变化大
    • 组织，药物动物实验，服用药物过量中毒死亡时使用组织
  • 贮藏，
    • 冷藏或冷冻
      • 短期保存:冰箱（4℃）保存，
      • 长期保存：冰柜（-20或-70~-80℃）冷冻，以小体积分装，避免反复冻融
      • 血浆：及时分离不超2小时，
      • 尿样：冷藏前加防腐剂保存时间为24~36h
      • 唾液：解冻后充分搅匀使用
• 体内样品处理
  • 存在形式
    • 游离型
    • 缀合物
  • 目的
    • 使组分纯化，防止仪器污染，方便测定
  • 一般原则
    • 药物的理化性质
    • 药物测定目的
    • 生物样品种类
    • 待测物浓度范围
    • 样品制备与分析技术的关系
  • 方法
    • 去蛋白质法
      • 溶剂沉淀-中性盐析-强酸沉淀-热凝固法
    • 缀合物的水解
      • 酸水解，酶水解，溶剂解
    • 分离与浓集
      • 液相萃取
      • 固相萃取
      • 超滤法
    • 化学衍生化
      • GC气相，衍生化方法：烷基化，酰化，硅烷化
      • HPLC液相，衍生化方法：紫外衍生化，荧光衍生化，非对映衍生化
• 分析方法与验证
  • 方法
    • 色谱分析，适合小分子
    • 免疫分析，适合大分子
    • 生物学，适合抗生素
  • 建立
    • 色谱条件筛选-色谱条件优化-实际样品测试
  • 验证
    • 特异性：内源性物质-色谱条件优化-实际样品测试