导图社区 分析化学 第十六章 原子吸收分光光度法
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分析化学 第十六章 原子吸收分光光度法
定义
基于从光源辐射出的待测元素的特征谱线,通过试样蒸汽时被待测元素的基态原子吸收
线状光谱
优点与不足
优点
灵敏度高、精密度高、选择性好、分析速度快、仪器简单,易于操作
不足
线性范围窄、不能多元素同时进行、换一种元素就要换一种灯
基本原理
共振线
共振吸收线
原子在基态与第一激发态之间跃迁产生的谱线,在原子吸收过程中称为共振吸收线
共振发射线
原子在基态与第一激发态之间跃迁产生的谱线,在原子发射过程中称为共振吸收线
原子吸收线
谱线轮廓
中心频率
半宽度
谱线变宽的因素(主要)
多普勒变宽(热变宽)
是由于无规则热运动产生的
压力变宽
峰值吸收
用峰值吸收代替积分吸收的条件
锐线光源的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致
锐线光源的发射线半宽度比吸收线的半宽度小,一般为吸收线半宽度的1/5-1/10
朗伯比尔定律
A=KNob
No=基态原子
吸光度与基态元素成正比
A=K'C
原子吸收分光光度计
基本结构
光源、原子化系统、单色器、检测系统、数据处理显示系统
光栅+凹面酱+狭缝
分类
单光束分光光度计
双光束分光光度计
消除光源不稳定产生的测量误差
主要部件
光源
作用:发射被测元素的特征共振线
空心阴极灯
构成
一个阳极:钨棒/镍棒
一个阴极:由待测元素构成
内充低压的惰性气体
工作原理
辉光放电
无极放电灯
蒸汽放电灯
原子化器
作用:使试样干燥、蒸发并转化为所需要的基态原子蒸汽
火焰原子化器
雾化器
将试样变成雾状形式
燃烧器
使试样经干燥、蒸发、等过程产生大量基态原子
助燃比
助燃气/燃气
富燃:燃气多
贫燃:助燃气多
采用低温火焰
根据不同种类选择火焰
丙烷(煤气)—空气
最高温度2200K
乙炔—空气
最高温度2600K
乙炔—氧化亚氮(笑气)
最高温度3300K
非火焰原子化器
石墨炉原子化器
干燥——灰化——原子化——净化
低温原子化器
用NaBH4作为还原剂
适用元素:Hg、Pb、As、Se
单色器
作用:将共振线与邻近线分离
检测系统
将光信号转换为电信号