食品分析第九、十章

食品中的脂肪大多采用有机溶剂提取、分离、定量的方法，所得到的脂肪包含了全部脂溶性物质，因此由此测定的脂肪统称为粗脂肪。

食品分析第九、十章 脂肪、碳水化合物的测定

• 脂类的概述
  • 脂类
    • 脂肪和类脂的总称
      • 甘油三酯是食品中脂肪的主要成分，占总脂的95-99%
      • 每克脂肪可在体内提供37.62KJ（9kcal）的热能
    • 理化特性
      • 无色无味、呈中性、比重＜1。不溶于水，易溶于极性有机溶剂：乙醚、石油醚、氯仿--甲醇
      • 水解与皂化反应
        • 脂肪在酸、碱、酶作用下水解为脂肪酸及甘油
      • 氢化和卤化反应
        • 人造猪油；不饱和脂肪酸的双键易于和卤素发生加成反应
      • 氧化与酸败
  • 脂肪的存在形式
    • 游离型
      • 动物性脂肪、植物性油脂
    • 结合型
      • 磷脂、糖脂、脂蛋白、复合脂
  • 按结构中的甘油基、取代基、脂肪酸种类分
    • 单纯脂
      • 三酰甘油
    • 复合脂
      • 磷脂、糖脂、脂蛋白
    • 类脂
      • 胆固醇、蜡质
• 总脂的测定
  • 粗脂肪
    • 食品中的脂肪大多采用有机溶剂提取、分离、定量的方法，所得到的脂肪包含了全部脂溶性物质，因此由此测定的脂肪统称为粗脂肪
  • 常用提取溶剂
    • 乙醚
      • 优点
        • 乙醚的沸点低（34.6℃），易回收
        • 溶解脂肪能力强于石油醚
      • 缺点
        • 能被2%的水分饱和
        • 乙醚易燃，安全性低
        • 含水乙醚会同时抽提出糖分等非脂成分，所以使用时必须采用无水乙醚作为提取剂
        • 乙醚作为提取剂时，要求样品必须预先烘干
      • 乙醚、石油醚
        • 适用于已烘干磨碎的样品，不易潮湿、结块的样品
        • 只能提取样品中游离态的脂肪，不能提取结合态的脂肪
        • 对于结合态脂肪，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分结合后才能提取
    • 石油醚
      • 优点
        • 吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分
        • 没有胶溶现象，不会夹带胶溶淀粉，蛋白质等物质
        • 采用石油醚提取剂测定值比较接近真实值
      • 缺点
        • 溶解脂肪能力比乙醚弱
    • 氯仿--甲醇
      • 优点
        • 适用于结合态脂肪的提取
        • 对于脂蛋白、磷脂的提取效率较高，适用于水产品，家禽，蛋制品等食品脂肪的提取
  • 样品处理的原则
    • 用溶剂提取食品中的酯类时，要根据食品种类，性质及所选取的分析方法，在测定之前对样品进行预处理
    • 方法
      • 粉碎
        • 增加接触面更加有利于脂肪的提取
      • 干燥
        • 提高脂肪提取效率（要注意温度，过高会使脂肪与糖、蛋白结合形成复合脂
      • 加海砂（4-6倍）
        • 有的样品易结块，加入海砂可以使样品保持松散，扩大与有机溶剂接触面积，利于萃取
      • 加无水硫酸钠
        • 因为乙醚可被2%的水饱和，使乙醚渗入到组织内部抽提脂肪的能力降低，所以样品含水量高时可加无水硫酸钠。
      • 水洗
        • 洗去水溶性碳水化合物
      • 酸处理
        • 将结合脂水解出来，利于有机溶剂提取
  • 测定方法
    • 直接萃取法
      • 索氏提取法
        • 原理
        • 适用范围及特点
        • 操作方法
        • 计算
        • 方法说明及注意事项
      • 改进型直滴式抽提法
        • 直滴式抽提器或改进式直滴式抽提器
      • 氯仿--甲醇提取法
        • 适用于提取结合态脂肪，特别是磷脂含量高的样品
    • 经过化学处理后萃取法
      • 酸水解法
      • 罗兹哥特里法
        • 适用于各种液体乳-----抽脂瓶
      • 巴布科克氏法
        • 巴布科克氏乳脂瓶
      • 盖勃氏法
        • 盖勃氏乳脂瓶
• 食用油脂理化特性的测定
  • 酸价
    • 指中和1g油脂中的游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克㎎数
    • 反映酸败的质量指标，评定油脂品质好坏，储藏方式是否得当
  • 碘价
    • 指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算为碘的克g数
    • 评价油脂脂肪酸组成是否正常，有无掺杂
  • 过氧化值
    • 指滴定1g油脂所消耗某种特定浓度（通常用0.002mol/l）Na2SO3标准溶液的毫升ml数
    • 判断油脂是否新鲜和酸败的程度
  • 皂价值
    • 指中和1g油脂中所含有的全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克㎎数
    • 鉴定油脂的种类和纯度
  • 羰基价
    • 评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变的程度
  • 乙酰化值
    • 指1g乙酰化的油脂水解放出的乙酸所消耗氢氧化钾的毫克㎎数
    • 鉴定油脂是否发生劣变
• 蛋白质的概述
  • 含氮是蛋白质区别于其他有机化合物的主要标志
  • 蛋白质系数（名解）：蛋白质含氮量为16%，即1份氮元素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数
  • 粗蛋白含量
    • 凯氏定氮法通过测出样品中总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质含量，由于样品中常含有少量非蛋白质含氮化合物，故此法的结果称为粗蛋白含量。
  • 测定方法
    • 利用蛋白质共性
      • 定氮法
      • 双缩脲法
      • 物理法
    • 利用特定氨基酸残基法
      • 染料结合法
      • 福林--酚试剂法
• 蛋白质的定性、定量测定
  • 蛋白质定性测定（选择、填空）
    • 蛋白质染色
      • 氨基黑10B
      • 溴酚蓝
      • 考马斯亮蓝R250
      • 酸性品红
      • 氨基萘酚磺酸
    • 糖蛋白染色
      • 过碘酸-Schiff试剂、甲苯胺蓝法、阿尔新蓝法
    • 脂蛋白染色
      • 苏丹黑B、油红-O
  • 定量测定
    • 凯氏定氮法P183！！（简答题）
      • 常量凯氏定氮法
      • 微量凯氏定氮法
      • 自动凯氏定氮法
    • 双缩脲法
      • 二价铜离子与多肽在碱性条件下形成紫红色复合物（560nm），以酪蛋白为标准样品。适用于豆类、油料、米谷等作物
• 氨基酸的定性、定量测定
  • 定性测定
    • 茚三酮法、吲哚醌法、领苯二甲醛法（荧光显色）
  • 定量测定
    • 双指示剂甲醛滴定法P200！！
    • 茚三酮比色法P203！！
    • 氨基酸的分离及测定
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