熔点的测定

熔点的测定是有机化学一次比较简单的实验，虽然简单但也非常重要，对于大家了解物质熔点变化有更清晰的认识，通过一个简单的思维导图，能够帮助大家理清实验的步骤，加深对实验结果的分析。

熔点的测定

• 1.实验目的
  • 了解熔点测定的意义
  • 掌握熔点测定的操作方法
• 2.实验原理
  • 晶体物质在大气压力下加热熔化时的温度，称为熔点。严格地说，熔点是物质固液两相在大气压力下平衡共存的温度。大多数有机化合物具有一定的熔点，其熔点一般不超过350℃，因此用简单的仪器就能测定。实验室测得的熔点实际上是物质的熔程，即从物质开始熔化到完全熔化的温度范围，纯物质的熔程一般为0.5—1℃。
• 3. 实验仪器和试剂
  • 实验试剂：苯乙酸 乙酰苯胺 苯乙酸和乙酰苯胺的混合物
  • 实验装置
    • b型管 温度计 酒精灯 熔点毛细管 橡皮筋 玻璃管
• 4. 实验步骤
  • 制备毛细管
  • 毛细管中加入样品，让毛细管在玻璃管中自由下落，多重复几次， 使样品下落到毛细管底部，不要有空隙。
  • 固定b型管，加入浓硫酸，不要超过支管口
  • 将毛细管与温度计绑在一起放入b型管中，温度计水银球上部刚好位于距熔点管 底端0.5cm处，放置于两个支管口中间
  • 加热b型管，开始可快速加热，将要接近熔点时，缓慢加热， 注意观察样品坍塌那一刻，记录示数，以及样品完全熔化的温度
  • 将实验现象和实验数据记录在预习本上
• 7.实验收获与反思
  • 收获
    • 学会了怎么测熔点，掌握了具体的实验方法， 通过实验操作具体分析因实验操作不当带来的实验误差影响
    • 通过团队合作完成实验，增强了团队意识 和团队合作能力，组员的纠错推动了实验的成功
  • 反思
    • 实验开始，因预习不当，将毛细管与温度计的上下位置弄反，通过及时纠错 第二次距离适当，位置适宜
    • 加热混合物时，未到样品完全熔化为透明液体就计数 以至于熔程过短，实验不准确，后面通过老师的及时指导，第二次实验 耐心等待 收获了良好的实验数据 获得了老师的肯定。
    • 实验中因没很好把握温度计单位摄氏度而出现读数错误，一个刻度是两摄氏度 后面通过及时发现错误 ，数据没出现太大偏差
• 6.实验注意事项
  • 熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差
  • 熔点管底未封好会产生漏管
  • 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大
  • 样品量太少不便观察，而且熔点偏低，太多会造成熔程变大，熔点偏高
  • 升温速度应慢，让热传导有充分的时间，升温速度过快，熔点偏高
  • 熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高
  • 温度计取出时不能直接用冷水冲洗，每次新测时应等浓硫酸冷至低于试剂熔点 20—30℃方可进行
  • 使用浓硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸， 否则使浴液颜色加深，有碍熔点的观察，若出现这种情况，可加入少许硝酸钾晶体 共热后使之脱色，采用浓硫酸做热浴 适用于测熔点在220℃一下的样品
• 5.实验想象和结果