导图社区 紫外分光光度法思维导图
仪器分析之紫外分光光度法知识梳理,包括紫外-可见分光光度法的基本原理和概念、紫外-可见分光光度计的主要部件类型和光学性能、紫外-可见分光光度分析方法三部分。
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紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法的基本原理和概念
有关概念
吸收峰
谷
肩缝
末端吸收
生色团
助色团
红移
蓝(紫)移
增色效应和减色效应
强带和弱带
电子跃迁类型
α→α*跃迁
π→π*跃迁
n→π*跃迁
n→α*跃迁
电荷迁移跃迁
配位场跃迁
吸收带及其与分子结构关系
R带
K带
B带
E带
电荷转移吸收带
配位体场吸收带
影响吸收带的因素
位阻因素
跨环效应
溶剂效应
体系pH影响
朗伯-比尔定律
朗伯比尔定律是吸收光度法的基本定律,是分光光度法进行定量分析的依据和基础
公式为 A=-lgT=Ecl
吸光系数表示方式
摩尔吸光系数
一定波长时,溶液浓度为1mol/L、厚度为1cm的吸光度
百分吸光系数
一定波长时,100ml溶液含被测物1g、厚度1cm的吸光度
偏离朗伯比尔定律的因素
化学因素
光学因素
非单色光
杂散光
散射光和反射光
非平行光
透光率测量误差
暗噪声
讯号噪声
紫外-可见分光光度计
主要部件
光源
单色器
检测器
光电池
光电管
光电倍增管(PMT)
光电二级管阵列检测器(DAD)
讯号处理与显示器
分光光度计的类型和光学性能
光路类型
单色光束分光光度计
双光束分光光光度计
双波长分光光度计
二极管阵列检测分光光度计
光纤探头式分光光度计
光学性能
波长范围 190~1100nm
光谱带宽 2nm
波长准确度 显示与实际误差±0.3nm
波长重现性 重复同一波长,变动值:≤0.2nm
光度重复性 透光率误差为±0.3%
透光率测量范围 0~200%
吸光度测量范围 -0.3~3.00(A)
光度准确度 ±0.3%
分辨率
仪器的矫正
波长的矫正
吸光度的矫正
吸收池的矫正
紫外-可见分光光度分析方法
定性分析
对比吸收光谱特征数据
对比吸光度的比值
对比吸收光谱的一致性
纯度检查
1.杂质检查 2.杂志的限量检测
单组分的定量方法
吸收系数法
工作曲线法
对照法
同时测定多组分的定量方法——计算分光光度法
紫外吸收光谱用于有机化合物分级结构研究
有机化合物的紫外吸收光谱
1.饱和碳氢化合物 2.含孤立助色团和生色团的饱和有机化合物 3.共轭烯烃 4.α,β不饱和酮,醛,酸,和酯 5.芳香族化合物
有机化合物结构的研究
1.从吸收光谱中初步推断集团 2.异构体的推定 3.化合物骨架的推定
比色法
显色反应及其条件
对显色反应的要求1.有定量关系 2.稳定 3.颜色差异大 4.反应系数大 5.选择性好
反应的条件
1.显色试剂与溶剂 2.酸碱度 3时间 4.温度及其他
二者关系为
ε=M/10⋅E_1cm^(1%)