材料样品制备

材料样品制备：超声分散法制备粉末样品需要的试剂耗材：玛瑙研钵、分散剂、超声波振荡仪、带支持膜的载网、移液枪、滤纸、数显红外烘烤灯、洗耳球。

材料样品制备

• 样品交接
  • 交接时注意样品状态、样品成分、数量、样品的危险性、磁性
    • 状态分为：粉末、块状、液体、颗粒、薄膜
    • 磁性元素有：铁Fe、钴co、镍Ni
    • 危险性有：氧化性、毒性、易燃、易爆、腐蚀性、放射性
• 样品制备流程
  • 准备（支持膜）载网
    • 研磨样品
      • 分散样品
        • 滴加样品
          • 干燥样品
            • 将样品置于透射电镜观察
• 载网
  • 载网的材质
    • 铜、铂、金、钼、镍
  • 载网的形状
    • 圆孔、六角孔、方孔、单孔、狭缝网
  • 载网的支持膜
    • 方华膜、碳支持膜
      • 方华膜
        • 方华膜制备所需试剂耗材
          • 试剂：方华膜粉末、氯仿、二氯乙烷。
          • 耗材：单面刀片、滤纸、载玻片、培养皿、棕色试剂瓶、镊子、铜网（干净干燥）
        • 方华膜制备注意事项
          • 1、膜时玻璃片一定要光洁干净否则Formvar膜不能从玻璃片上脱落飘起。2、制膜时室内湿度不能太（＜60％），否则易在膜上出现微孔。3、溶剂中不能混有水与杂质，操作时注意防止，否则膜上会有许多斑点。
        • 如何制备方华膜
          • 化学成分:聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。首先制备0.2Formvar二氯乙烯(亦可用二氯乙烷或氯仿),然后用洗净的玻璃片伸出自然干燥后玻片上形成一层薄膜,再用针或刀边缘将此膜划破,继将该玻片的一端浸入玻璃平的蒸馏水中,待玻片上的薄膜完全漂于面,把玻片轻轻下压取出。再将铜网排列在膜上,用滤纸与铜网完全贴附后,用摄子夹住滤纸的一角 轻轻将其取出放于培养皿中,待自然干燥后使用。
  • 载网的夹取要求
    • 快准稳
  • 载网的清洗
    • 耗材
      • 浓硫酸、小烧杯、氨水、蒸馏水、无水乙醇、丙酮、滤纸
        • （旧铜网）酸洗法：放入盛有浓硫酸的小烧杯内轻轻摇 动约1-3分钟后精洗干净到出硫酸水洗数次后再水清洗一次用蒸馏水反复洗涤数次最后在无水上自然晾干待用
        • 新铜网：先用丙酮浸泡 ，再用无水乙醇清洗几次自然晒干后使用。
  • 亲水性处理方法
    • 丙酮浸泡、辉光放电
• 超声分散法制备粉末样品需要的试剂耗材
  • 玛瑙研钵、分散剂、超声波振荡仪、带支持膜的载网、移液枪、滤纸、数显红外烘烤灯、洗耳球