含量测定

含量测定采用方法：HPLC：☆原料——醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌炔醇、氨苄西林、头孢羟氨苄、盐酸美他环素；☆制剂——阿司匹林栓、盐酸肾上腺素注射液（反相HPLC）、地西

药物含量测定方法与验证

• 概述
  • 药物的含量：是指药物中所含主成分的量。
  • 药物含量的测量方法： 化学、物理学及微生物学
  • 药物含量测定分类：1.含量测定(化学或生物学原理）：容量分析法、光谱分析法、色谱分析法 2.效价测定（生物学原理）
• 容量分析法
  • 滴定误差：滴定终点与化学计量点之差 滴定终点：指示剂颜色或检测设备的电信号的突变点 化学计量点：滴定液与被测药物完全作用时，反应达到化学计量点
  • 特点与适用范围： （1）方法简便易行； （2）方法耐用性高； （3）测定结果准确；误差<2% （4）方法专属性差。
  • 有关计算：
    • 滴定度：T = m×（a/b）×M
    • 含量的计算：
      • 直接：
      • 间接滴定：
        • 生成物滴定法：被测物与化合物A作用，定量生成化合物B，再用滴定液滴定化合物B。百分含量计算方法同直接滴定法，只是在计算滴定度时需考虑被测物与化合物B以及化合物B与滴定剂三者之间的化学计量关系。
        • 剩余量滴定法：又称回滴定法。本法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物完全反应，待反应完全后，再用另一滴定液B回滴定反应后剩余的滴定液A。
• 光谱分析法
  • 利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称为 光谱分析法
    • 紫外-可见分光光度法
      • 朗伯-比耳定律：
      • 较少用于原料药的含量测定，可用于药物制剂的含 量测定，更多用于药物制剂的定量检查。
      • 方法特点与适用范围
        • 简便易行、准确度较高、专属性较差
      • 含量测定方法：
        • 吸收系数法 对照品比较法 计算分光光度法 比色法
• 色谱分析法
  • 是一种分离分析方法，系根据混合物中各组分的色谱行为差异(如在吸附剂上的吸附能力的不同活在两相中的分配系数的不同)，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析的方法。
    • 色谱分析法是分析混合物的最有力手段
      • • 特点与适用范围：高灵敏度、高专属性、高效能与高速度
      • 色谱分析法的分类：1.依据分离原理：气相色谱法可分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法； 2.依据分离方式：色谱分析法可分为纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。
      • 测试方法：HPLC、GC
        • 含量计算方法——内标法、外标法
          • 为满足系统适用性要求，可以改变一些条件，如色谱柱内径、长度、牌号、载体粒度、流动相流速、组成比例、柱温等，但不能改变固定相种类，流动相组成和检测器类型等