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天然药物化学总论
天然药物化学总论思维导图，天然药物有效成分的提取分离是从植物组织提取化学成分，混合物分离出单一化合物，最后结构鉴定。
编辑于2023-06-19 17:17:02 山东省- 相似推荐
- 大纲
总论
绪论
生物合成
天然药物有效成分的提取分离方法
概述
1.从植物组织提取化学成分，混合物分离出单一化合物，最后结构鉴定
环己烷<石油醚(低沸点——高沸点) <苯<二氯甲烷<乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯<正丁醇 <丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸 介电常数，极性，亲水性：小——大 亲脂性：大——小
环己烷<石油醚(低沸点>高沸点) <苯<二氯甲烷<乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯<正丁醇 <丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸 1.比水重的有机溶剂:三氯甲烷(氯仿)、二氯甲烷 2.与水分层的有机溶剂:环己烷~正丁醇 3.能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 4.与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮、乙醇、甲醇 5.极性最大的有机溶剂:甲醇 6.极性最小的有机溶剂:环已烷 7.介电常数最小的有机溶剂:环已烷 8.从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分有机溶剂:正丁醇 9.溶解范围最广的有机溶剂:乙醇
一，天然药物有效成分的提取
经典提取方法
溶剂提取法（常用提取方法）
分类
浸渍法
水/稀醇 冷提，以水为溶剂，注意发霉变质，注意防止苷类化合物发生水解
渗漉法
乙醇 冷提提取效率高，但溶剂用量大，费时长，操作比较麻烦
煎煮法
水，操作简便，易挥发，易受热分解，淀粉含量较大不宜使用
回流提取法
用易挥发的有机溶剂，对热不稳定的 成分不能用此法，溶剂消耗量大，操作麻烦
连续回流提取法
索氏提取器有机溶剂，溶剂反复利用，时间较长， 操作比简单的回流提取法更方便
原理
相似者相溶，应用:所有化学成分
溶剂的选择
溶剂尽可能多地溶出有效成分，杂质少溶或不溶(有效成分、杂质、溶剂的极性:相似相溶原理) 一般不与化学成分起化学变化(生物碱、有机酸除外) 溶剂的安全性、价廉易得、回收方便等
影响溶剂提取效率的因素
溶剂种类
提取方法
药材粉碎度
料液比
提取温度
提取时间
提取次数
水蒸气蒸馏法
原理
与水蒸气产生共沸点，应用:挥发油，具有挥发性
升华法
原理
遇热挥发，遇冷凝固，应用:游离蒽醌，樟脑，咖啡因，具有升华性
压榨法
原理
机械压榨，应用:新鲜药材，种籽植物油
现代提取技术
超临界流体萃取技术（溶剂提取法）
超声波提取技术（溶剂提取法）
原理:空化现象，适用各种溶剂，可加热，所需温度低
微波提取法（溶剂提取法）
原理:极性溶剂，水，吸收微波能，介质内部迅速升温， 内部压力过大，物质外流，或致细胞破裂
离子液体提取法（溶剂提取法）
离子液体
指以离子对状态存在的盐，在低于100摄氏度条件下为液体， 组成:有机阳离子和有机阴离子或无机阴离子
特点
①具有化学稳定性和热力学稳定性，且不易挥发，对多数天然产物具有高的溶解特性，成为一种非常好的绿色提取介质。 ②对生物材料和细胞间质具有好的溶胀和溶解特性，使其更容易接近目标分子，因此离子液体具有更高的提取率。 ③离子液体类型多，提取化合物的范围更广，配合超声波或微波辅助，提取效率会更高。
其它
酶提取法，半仿生提取法，空气爆破法， 破碎提取法，加压逆流提取法，旋流提取法，密闭动态提取法
二，天然药物有效成分的分离
分离依据:共 存成分的性质差异
溶解度差异
相关因素
调节温度
原理:温度改变，溶解度变化
结晶，重结晶，例如:趁热过滤，冷却结晶
改变混合溶剂的极性
原理:在一种溶剂中加入另一种极性相差较大（较小）的溶剂，混合 溶剂极性改变，部分物质溶解度减小，沉淀析出
常见方法
水/醇法 水提液中加数倍量高浓度乙醇
除去水提液中的蛋白质、多糖类等大分子水溶性杂质 例如:制备黄芪多糖
醇/水法 浓缩乙醇提取液中加数倍量水稀释
除去醇提液中的油脂和叶绿素脂溶性杂质
醇/醚法（醇/丙酮法）
纯化皂苷
调节pH
原理:酸，碱性或酸碱两性有机化合物，调pH，改变分子存在 状态（游离型或解离型），从而改变溶解度
方法
酸/碱法（酸提取碱沉淀法）
生物碱的提取与纯化
碱/酸法（减提取酸沉淀法）
黄酮，蒽醌等酚性成分，有机酸的提取，纯化
加入某种沉淀试剂
原理:酸，碱成分，加某种沉淀试剂，水不溶性盐
方法
酸性成分
Pb2+、Ba2+ Ca2+
碱性成分
苦味酸/苦酮酸，磷钼酸i磷钨酸/镭氏铵盐↓ 生物碱↓强H+，Et20萃取H20层 (V) 沉淀水溶性生物碱
分配比不同
分配系数:Cu/Cl（同一物质，两相溶剂），上相/下相，溶质在两相溶剂中的浓度
分离因子
β=KA/KB（KA＞KB）（两种物质，同一溶剂系统）
β≥100 1次萃取， 基本分离
10≤β≤100 10~12次
β≤2 100次以上
β≈1 无法分离
常用分离方法
简单液—液萃取法
β＞50
有机溶剂/水
有机溶剂/酸、碱水
pH梯度萃取 梯度调节pH，每次改变一种成分的存在状态，依次分离 酸性化合物，pH＝9，12 碱性化合物:pH＝5，3
缺点:手工操作繁琐，溶剂用量大，易乳化
逆流分容法（CCD）
原理:多次，连续的液液萃取
优点:避免手工操作 缺点:溶剂用量大，机械操作易导致破损，漏液乳化
液滴逆流色谱法（DCCC）
流动相液滴垂直上下经过固定相液
高速逆流色谱法（HSCCC）
行星式旋转产生的离心力场 固定性保留在蛇形管内 流动相单向低速，经过固定相
纸色谱
液—液分配常压柱色谱法
正相分配色谱
固定相:水，涂覆于硅胶等多孔载体上，装柱 流动相:水饱和二氯甲烷，用以洗脱色谱柱
物质在两相溶剂中作不断进行分配分离，分配比不同，被洗脱速度不同
反相分配色谱
液——液分配加压柱色谱法
色谱种类:最常用RP—18硅胶键合相柱色谱（ODS柱）
快速色谱，低压液相色谱（LPLC），中压液相色谱（MPLC），高压液相色谱（HPLC）
优点:克服了简单萃取及CCD溶剂容量大，易乳化的缺点 缺点:载体可能造成化学吸附，如硅胶
加压液相色谱
特点:加压流动相，流速快 载体颗粒小，机械强度大，比表面极大 耐压柱材 自动检测，收集，分部
液—液分配柱色谱
涡流色谱
原理:利用大粒径的填料，使流动相在高流速（7.5cm/s）下产生涡流状态，加快溶质分子从流动相到固定相的传质过程，大分子的基质成分如蛋白质等，还未能扩散进入填料颗粒内部，就已被洗出柱外，而小分子的待测物质则可以留下来与基质分离，从而对生物样品进行净化与富集
优点:与质谱液相色谱联用在线检测可对复杂样品直接进行测定，而不受样品中蛋白质等大分子物质的干扰，具有分析速度快，效率较高，灵敏度和选择性较好等 缺点:杂质较多，污染色谱柱等
反向离子对高效液相色谱
原理:把离子对试剂加入极性流动相中，被分析的样品离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子对，从而增加了样品离子在非极性溶剂中的溶解度，使分配系数增加，改善分离效果，实现分离
被分离溶质 离子对试剂 强酸或强碱 强碱、弱碱或强酸、弱酸 弱酸或弱碱 强碱或强酸
离子对试剂
吸附性差异
物理吸附
吸附原理:分子间作用力，范德华力 硅胶，氧化铝，活性炭
吸附原则:极性相似者易于吸附 三个因素:吸附剂，溶质，洗脱剂
极性吸附剂:硅胶，氧化铝 对极性物质亲和力强，溶剂极性越大，吸附剂对溶质的吸附力越小 溶质可被极性强的溶剂洗脱
非极性吸附剂:活性炭 对非极性成分吸附强，溶剂极性越大，吸附剂对溶质吸附力越大， 溶质可被极性弱的溶剂洗脱
常用吸附剂:硅胶，氧化铝，活性炭
溶质极性大小判断
溶剂极性大小的判断
己烷＞苯＞乙醚（无水）＞三氯甲烷＞乙酸乙酯＞乙醇＞甲醇＞水
应用
硅胶吸附柱色谱
分离原理:吸附原理 固定相:硅胶 展开剂:二氯甲烷——甲醇 极性小先出柱，极性大后出柱
化学吸附
吸附原理:化学键，选择性较强，常不可逆 硅胶——生物碱 碱性氧化铝——黄酮，蒽醌，有机酸
半化学吸附
原理:氢键吸附原理，选择性较弱 ，多可逆聚酰胺
聚酰胺柱色谱
高分子聚合物，不溶于常见有机溶剂，对碱稳定，对酸特别是无机酸稳定性差 可溶与冰乙酸，浓盐酸，甲酸中
影响吸附力的因素:
化合物在含水溶剂中的规律:形成氢键的基团数目越多，吸附能力越强 形成氢键的基团容易形成分子内氢键者，吸附能力减弱 分子中芳香化程度越高，吸附力增强
上样条件
化合物在不同溶剂中的吸附力 水中最强——常以水装柱、样品以水溶解上样 含水醇中次之 醇中最弱——常以浓度渐高的含水醇梯度洗脱，EtoH—H2o最常用 操作:上样条件:水中上样，洗脱剂:乙醇—水梯度洗脱
洗脱条件
各种溶剂洗脱能力 水＜甲醇＜乙醇＜氢氧化钠水溶液＜甲酰胺＜二甲基甲酰胺＜尿素
应用
醌类，黄酮类等酚性的制备和分离 脱鞣质处理
大孔吸附树脂
性质:高分子聚合物，白色球形颗粒，多孔网状结构，不溶于酸，碱，有机溶剂
原理:范德华力，氢键吸附 分子筛性原理
影响吸附性强弱因素
树脂的性质:非极性树脂易吸附非极性化合物 极性树脂易吸附极性化合物
溶剂的性质:物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小
洗脱剂:水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等 最常用:乙醇—水
应用:如苷类的制备与纯化
分子大小差异
凝胶滤过法 凝胶渗透色谱，分子筛滤过，排阻色谱
构成:三维网状结构
原理:凝胶三维网状结构的分子筛作用 按分子量由大到小的顺序分离
凝胶的种类，性质及应用
葡聚糖凝胶
葡聚糖+交联剂（环氧氯丙烷） 分子筛 水中应用 分离水溶性成分
羟丙基葡聚糖凝胶
葡聚糖凝胶—25羟丙基化所得 分子筛 水，甲醇，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，氯仿中使用 水溶性，脂溶性成分都可
膜滤过技术
微滤膜
截留范围（微米级）:0.1～10微米 除颗粒物，使液体澄清，大部分细菌，作为超滤，反渗透的预处理
超滤膜
10～100纳米 除病菌，热源，胶体，蛋白质等大分子化合物，分离，提纯，浓缩
纳滤膜
1～10纳米（纳米过滤） 除分子量为300～1000的小分子化合物，集浓缩与透析于一体
反渗透膜
≤1纳米 仅能渗透溶剂，截留无机盐，低分子量的小分子， 用于水的脱盐纯化，制备医用水，注射用水，医用透析水
解离程度不同
离子交换法
离子交换树脂结构
母核
离子交换基团
离子交换树脂的性质
球形颗粒，不溶于水，可在水中溶胀
树脂类型
阳离子交换树脂
强酸性
-SO3H
弱酸性
-COOH -PO4H
阴离子交换树脂
强碱性
弱碱性
离子交换原理
离子交换树脂为固定相，水
离子交换树脂为固定相，水，含水溶剂装柱 含水流动相通过树脂 可交换离子与树脂上的交换基团交换，吸附在树脂上 中性及无交换离子的成分流出 将吸附到柱上的成分洗脱下来
应用
不同电荷离子的分离如水提液中的酸性，碱性，两性化合物的分离
相同电荷但解离程度不用的离子分离如碱性强弱不同的生物碱的分离
分子蒸馏技术
操作温度低，蒸馏压强低，受热时间短，分离程度高
应用:浓缩维生素A，提取维生素E，β-胡萝卜素，小麦胚芽油
天然物质的提取分离
食物工业用于混合油脂的分离
3.结构研究法
纯度的测定
纯度检查法
均一的晶型
明确敏锐的熔点，沸点
TLC，PC（样品在三种展开溶剂系统中，均呈现单一斑点时，方可确认纯度合格）
GC（在加热条件下可以气化，而不分解），HPLC
结构研究的采用的主要谱学方法
紫外-可见吸收光谱（UV）
红外光谱（IR）
核磁共振（NMR）
质谱（MS）
旋光光谱（ORD），圆二色谱（CD）
X-单晶衍射法
结构研究中主要程序
立体结构研究
单晶-X射线衍射技术
旋光光谱和圆二色谱
CD激子手性法
反应质谱法
核磁共振法（NOESY）
Mosher法或改良Mosher法
NMR苷化位移效应
总论
绪论
生物合成
天然药物有效成分的提取分离方法
概述
1.从植物组织提取化学成分，混合物分离出单一化合物，最后结构鉴定
环己烷<石油醚(低沸点——高沸点) <苯<二氯甲烷<乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯<正丁醇 <丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸 介电常数，极性，亲水性：小——大 亲脂性：大——小
环己烷<石油醚(低沸点>高沸点) <苯<二氯甲烷<乙醚<三氯甲烷<乙酸乙酯<正丁醇 <丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸 1.比水重的有机溶剂:三氯甲烷(氯仿)、二氯甲烷 2.与水分层的有机溶剂:环己烷~正丁醇 3.能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 4.与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮、乙醇、甲醇 5.极性最大的有机溶剂:甲醇 6.极性最小的有机溶剂:环已烷 7.介电常数最小的有机溶剂:环已烷 8.从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分有机溶剂:正丁醇 9.溶解范围最广的有机溶剂:乙醇
一，天然药物有效成分的提取
经典提取方法
溶剂提取法（常用提取方法）
分类
浸渍法
水/稀醇 冷提，以水为溶剂，注意发霉变质，注意防止苷类化合物发生水解
渗漉法
乙醇 冷提提取效率高，但溶剂用量大，费时长，操作比较麻烦
煎煮法
水，操作简便，易挥发，易受热分解，淀粉含量较大不宜使用
回流提取法
用易挥发的有机溶剂，对热不稳定的 成分不能用此法，溶剂消耗量大，操作麻烦
连续回流提取法
索氏提取器有机溶剂，溶剂反复利用，时间较长， 操作比简单的回流提取法更方便
原理
相似者相溶，应用:所有化学成分
溶剂的选择
溶剂尽可能多地溶出有效成分，杂质少溶或不溶(有效成分、杂质、溶剂的极性:相似相溶原理) 一般不与化学成分起化学变化(生物碱、有机酸除外) 溶剂的安全性、价廉易得、回收方便等
影响溶剂提取效率的因素
溶剂种类
提取方法
药材粉碎度
料液比
提取温度
提取时间
提取次数
水蒸气蒸馏法
原理
与水蒸气产生共沸点，应用:挥发油，具有挥发性
升华法
原理
遇热挥发，遇冷凝固，应用:游离蒽醌，樟脑，咖啡因，具有升华性
压榨法
原理
机械压榨，应用:新鲜药材，种籽植物油
现代提取技术
超临界流体萃取技术（溶剂提取法）
超声波提取技术（溶剂提取法）
原理:空化现象，适用各种溶剂，可加热，所需温度低
微波提取法（溶剂提取法）
原理:极性溶剂，水，吸收微波能，介质内部迅速升温， 内部压力过大，物质外流，或致细胞破裂
离子液体提取法（溶剂提取法）
离子液体
指以离子对状态存在的盐，在低于100摄氏度条件下为液体， 组成:有机阳离子和有机阴离子或无机阴离子
特点
①具有化学稳定性和热力学稳定性，且不易挥发，对多数天然产物具有高的溶解特性，成为一种非常好的绿色提取介质。 ②对生物材料和细胞间质具有好的溶胀和溶解特性，使其更容易接近目标分子，因此离子液体具有更高的提取率。 ③离子液体类型多，提取化合物的范围更广，配合超声波或微波辅助，提取效率会更高。
其它
酶提取法，半仿生提取法，空气爆破法， 破碎提取法，加压逆流提取法，旋流提取法，密闭动态提取法
二，天然药物有效成分的分离
分离依据:共 存成分的性质差异
溶解度差异
相关因素
调节温度
原理:温度改变，溶解度变化
结晶，重结晶，例如:趁热过滤，冷却结晶
改变混合溶剂的极性
原理:在一种溶剂中加入另一种极性相差较大（较小）的溶剂，混合 溶剂极性改变，部分物质溶解度减小，沉淀析出
常见方法
水/醇法 水提液中加数倍量高浓度乙醇
除去水提液中的蛋白质、多糖类等大分子水溶性杂质 例如:制备黄芪多糖
醇/水法 浓缩乙醇提取液中加数倍量水稀释
除去醇提液中的油脂和叶绿素脂溶性杂质
醇/醚法（醇/丙酮法）
纯化皂苷
调节pH
原理:酸，碱性或酸碱两性有机化合物，调pH，改变分子存在 状态（游离型或解离型），从而改变溶解度
方法
酸/碱法（酸提取碱沉淀法）
生物碱的提取与纯化
碱/酸法（减提取酸沉淀法）
黄酮，蒽醌等酚性成分，有机酸的提取，纯化
加入某种沉淀试剂
原理:酸，碱成分，加某种沉淀试剂，水不溶性盐
方法
酸性成分
Pb2+、Ba2+ Ca2+
碱性成分
苦味酸/苦酮酸，磷钼酸i磷钨酸/镭氏铵盐↓ 生物碱↓强H+，Et20萃取H20层 (V) 沉淀水溶性生物碱
分配比不同
分配系数:Cu/Cl（同一物质，两相溶剂），上相/下相，溶质在两相溶剂中的浓度
分离因子
β=KA/KB（KA＞KB）（两种物质，同一溶剂系统）
β≥100 1次萃取， 基本分离
10≤β≤100 10~12次
β≤2 100次以上
β≈1 无法分离
常用分离方法
简单液—液萃取法
β＞50
有机溶剂/水
有机溶剂/酸、碱水
pH梯度萃取 梯度调节pH，每次改变一种成分的存在状态，依次分离 酸性化合物，pH＝9，12 碱性化合物:pH＝5，3
缺点:手工操作繁琐，溶剂用量大，易乳化
逆流分容法（CCD）
原理:多次，连续的液液萃取
优点:避免手工操作 缺点:溶剂用量大，机械操作易导致破损，漏液乳化
液滴逆流色谱法（DCCC）
流动相液滴垂直上下经过固定相液
高速逆流色谱法（HSCCC）
行星式旋转产生的离心力场 固定性保留在蛇形管内 流动相单向低速，经过固定相
纸色谱
液—液分配常压柱色谱法
正相分配色谱
固定相:水，涂覆于硅胶等多孔载体上，装柱 流动相:水饱和二氯甲烷，用以洗脱色谱柱
物质在两相溶剂中作不断进行分配分离，分配比不同，被洗脱速度不同
反相分配色谱
液——液分配加压柱色谱法
色谱种类:最常用RP—18硅胶键合相柱色谱（ODS柱）
快速色谱，低压液相色谱（LPLC），中压液相色谱（MPLC），高压液相色谱（HPLC）
优点:克服了简单萃取及CCD溶剂容量大，易乳化的缺点 缺点:载体可能造成化学吸附，如硅胶
加压液相色谱
特点:加压流动相，流速快 载体颗粒小，机械强度大，比表面极大 耐压柱材 自动检测，收集，分部
液—液分配柱色谱
涡流色谱
原理:利用大粒径的填料，使流动相在高流速（7.5cm/s）下产生涡流状态，加快溶质分子从流动相到固定相的传质过程，大分子的基质成分如蛋白质等，还未能扩散进入填料颗粒内部，就已被洗出柱外，而小分子的待测物质则可以留下来与基质分离，从而对生物样品进行净化与富集
优点:与质谱液相色谱联用在线检测可对复杂样品直接进行测定，而不受样品中蛋白质等大分子物质的干扰，具有分析速度快，效率较高，灵敏度和选择性较好等 缺点:杂质较多，污染色谱柱等
反向离子对高效液相色谱
原理:把离子对试剂加入极性流动相中，被分析的样品离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子对，从而增加了样品离子在非极性溶剂中的溶解度，使分配系数增加，改善分离效果，实现分离
被分离溶质 离子对试剂 强酸或强碱 强碱、弱碱或强酸、弱酸 弱酸或弱碱 强碱或强酸
离子对试剂
吸附性差异
物理吸附
吸附原理:分子间作用力，范德华力 硅胶，氧化铝，活性炭
吸附原则:极性相似者易于吸附 三个因素:吸附剂，溶质，洗脱剂
极性吸附剂:硅胶，氧化铝 对极性物质亲和力强，溶剂极性越大，吸附剂对溶质的吸附力越小 溶质可被极性强的溶剂洗脱
非极性吸附剂:活性炭 对非极性成分吸附强，溶剂极性越大，吸附剂对溶质吸附力越大， 溶质可被极性弱的溶剂洗脱
常用吸附剂:硅胶，氧化铝，活性炭
溶质极性大小判断
溶剂极性大小的判断
己烷＞苯＞乙醚（无水）＞三氯甲烷＞乙酸乙酯＞乙醇＞甲醇＞水
应用
硅胶吸附柱色谱
分离原理:吸附原理 固定相:硅胶 展开剂:二氯甲烷——甲醇 极性小先出柱，极性大后出柱
化学吸附
吸附原理:化学键，选择性较强，常不可逆 硅胶——生物碱 碱性氧化铝——黄酮，蒽醌，有机酸
半化学吸附
原理:氢键吸附原理，选择性较弱 ，多可逆聚酰胺
聚酰胺柱色谱
高分子聚合物，不溶于常见有机溶剂，对碱稳定，对酸特别是无机酸稳定性差 可溶与冰乙酸，浓盐酸，甲酸中
影响吸附力的因素:
化合物在含水溶剂中的规律:形成氢键的基团数目越多，吸附能力越强 形成氢键的基团容易形成分子内氢键者，吸附能力减弱 分子中芳香化程度越高，吸附力增强
上样条件
化合物在不同溶剂中的吸附力 水中最强——常以水装柱、样品以水溶解上样 含水醇中次之 醇中最弱——常以浓度渐高的含水醇梯度洗脱，EtoH—H2o最常用 操作:上样条件:水中上样，洗脱剂:乙醇—水梯度洗脱
洗脱条件
各种溶剂洗脱能力 水＜甲醇＜乙醇＜氢氧化钠水溶液＜甲酰胺＜二甲基甲酰胺＜尿素
应用
醌类，黄酮类等酚性的制备和分离 脱鞣质处理
大孔吸附树脂
性质:高分子聚合物，白色球形颗粒，多孔网状结构，不溶于酸，碱，有机溶剂
原理:范德华力，氢键吸附 分子筛性原理
影响吸附性强弱因素
树脂的性质:非极性树脂易吸附非极性化合物 极性树脂易吸附极性化合物
溶剂的性质:物质在溶剂中的溶解度大，树脂对此物质的吸附力就小
洗脱剂:水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等 最常用:乙醇—水
应用:如苷类的制备与纯化
分子大小差异
凝胶滤过法 凝胶渗透色谱，分子筛滤过，排阻色谱
构成:三维网状结构
原理:凝胶三维网状结构的分子筛作用 按分子量由大到小的顺序分离
凝胶的种类，性质及应用
葡聚糖凝胶
葡聚糖+交联剂（环氧氯丙烷） 分子筛 水中应用 分离水溶性成分
羟丙基葡聚糖凝胶
葡聚糖凝胶—25羟丙基化所得 分子筛 水，甲醇，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，氯仿中使用 水溶性，脂溶性成分都可
膜滤过技术
微滤膜
截留范围（微米级）:0.1～10微米 除颗粒物，使液体澄清，大部分细菌，作为超滤，反渗透的预处理
超滤膜
10～100纳米 除病菌，热源，胶体，蛋白质等大分子化合物，分离，提纯，浓缩
纳滤膜
1～10纳米（纳米过滤） 除分子量为300～1000的小分子化合物，集浓缩与透析于一体
反渗透膜
≤1纳米 仅能渗透溶剂，截留无机盐，低分子量的小分子， 用于水的脱盐纯化，制备医用水，注射用水，医用透析水
解离程度不同
离子交换法
离子交换树脂结构
母核
离子交换基团
离子交换树脂的性质
球形颗粒，不溶于水，可在水中溶胀
树脂类型
阳离子交换树脂
强酸性
-SO3H
弱酸性
-COOH -PO4H
阴离子交换树脂
强碱性
弱碱性
离子交换原理
离子交换树脂为固定相，水
离子交换树脂为固定相，水，含水溶剂装柱 含水流动相通过树脂 可交换离子与树脂上的交换基团交换，吸附在树脂上 中性及无交换离子的成分流出 将吸附到柱上的成分洗脱下来
应用
不同电荷离子的分离如水提液中的酸性，碱性，两性化合物的分离
相同电荷但解离程度不用的离子分离如碱性强弱不同的生物碱的分离
分子蒸馏技术
操作温度低，蒸馏压强低，受热时间短，分离程度高
应用:浓缩维生素A，提取维生素E，β-胡萝卜素，小麦胚芽油
天然物质的提取分离
食物工业用于混合油脂的分离
3.结构研究法
纯度的测定
纯度检查法
均一的晶型
明确敏锐的熔点，沸点
TLC，PC（样品在三种展开溶剂系统中，均呈现单一斑点时，方可确认纯度合格）
GC（在加热条件下可以气化，而不分解），HPLC
结构研究的采用的主要谱学方法
紫外-可见吸收光谱（UV）
红外光谱（IR）
核磁共振（NMR）
质谱（MS）
旋光光谱（ORD），圆二色谱（CD）
X-单晶衍射法
结构研究中主要程序
立体结构研究
单晶-X射线衍射技术
旋光光谱和圆二色谱
CD激子手性法
反应质谱法
核磁共振法（NOESY）
Mosher法或改良Mosher法
NMR苷化位移效应