导图社区 药物分析 第14章 维生素类药物
这是一篇关于药物分析 第14章 维生素类药物的思维导图，主要内容有维生素A、维生素B1、维生素C、维生素D、维生素E。
社区模板帮助中心，点此进入>>
小儿常见病的辩证与护理
蛋白质
均衡饮食一周计划
消化系统常见病
耳鼻喉解剖与生理
糖尿病知识总结
细胞的基本功能
体格检查：一般检查
心裕济川传承谱
解热镇痛抗炎药
第14章 维生素类药物的分析
维生素A
基本结构与理化性质
基本结构
具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯
理化性质
溶解性
难溶于水
不稳定性
易被氧化，紫外光裂解，对酸不稳定
紫外吸收特性
在325-328nm有最大吸收
与三氯化锑呈色
不稳定的蓝色
鉴别实验
三氯化锑反应（Carr-Price反应）
维生素A在饱和的无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中显蓝色，渐变成紫红色
UV法
TLC法
含量测定
UV法（三点校正法）
原理
杂质的无关吸收在310-340nm波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸光度下降
物质对光的吸收呈加和性
波长选择
等波长差法
λ3-λ1=λ1-λ2
等吸收比法
Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1
测定方法
第一法
测定对象
维生素A醋酸酯
等波长差法：λ1=328nm、λ2=316nm、λ3=340nm
第二法
维生素A醇
等吸收比法：λ1=325nm、λ2=310nm、λ3=334nm
HPLC法
三氯化锑比色法
维生素B1
氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵类化合物
易溶于水，显酸性
硫色素反应
噻唑环在碱性介质中开环，再与嘧啶环上氨基环合，经铁氰化钾氧化成具有荧光的硫色素，后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光
与生物碱沉淀剂反应
氯化物的特性
硫色素荧光反应
沉淀反应
维生素B1+碘化汞钾→淡黄色沉淀
维生素B1+碘→红色沉淀
维生素B1+硅钨酸→白色沉淀
维生素B1+苦酮酸→扇形白色结晶
氯化物反应
硫元素反应
红外分光光度法
非水溶液滴定法
维生素B1：高氯酸=1：2
λmax=246nm
硫色素荧光法
维生素C
烯二醇结构
内酯环
两个手性碳
易溶于水
酸性
表现为一元酸
旋光性
四个对映异构体，L(+)-VitC活性最强
还原性
烯二醇基
水解性
糖类的性质
稀盐酸：λmax=243nm，中性或碱性：λmax=265nm
与硝酸银反应
生成黑色的金属银沉淀
与二氯靛酚钠反应
2，6-二氯靛酚氧化型在酸性介质为玫瑰红色，在碱性介质为蓝色，与维生素C作用后还原为无色的酚亚胺
与其他氧化剂的反应
使亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸等试剂褪色
糖类的反应
水解脱羧生成戊糖，脱去三分子水生成糠醛，与吡咯形成蓝色络合物
在0.01M盐酸中λmax=243nm
杂质检查
溶液澄清度与颜色检查
控制吸光度法
铁、铜离子的检查
原子吸收分光光度法
草酸的检查
氯化钙比浊法
碘量法
2，6-二氯靛酚钠滴定法
自身指示终点法，以出现玫瑰色为终点
HPLC
维生素D
见维生素D2与D3
不溶于水
含多个双键，易氧化变质
维生素D2有6个手性碳，维生素D3有5个手性碳
显色反应
本品氯仿溶液加醋酐与硫酸，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后变为绿色
紫外吸收
λmax=265nm
测定比旋度
其他鉴别方法
TLC法、HPLC法、衍生物测熔点、IR法、UV法
维生素D2、D3的区分反应
维生素D2乙醇溶液+85%硫酸→红色（570nm）
维生素D3乙醇溶液+85%硫酸→黄色（495nm）
麦角固醇的检查
维生素D2+洋地黄皂苷→不得发生浑浊
前维生素D光照产物的检查
有关物质检查
NP-HPLC
NP-HPLC法
第一法：无维生素A醇及其他杂质干扰
第二法：有维生素A醇及其他杂质干扰
第三法：采取第二法仍然无法排除干扰
维生素E
苯并二氢吡喃醇衍生物
合成型：2位内消旋
天然型：2位手性光学纯
脂溶性
酯键易水解断裂生成生育酚
易氧化性
被空气氧化为α-生育醌，α-生育酚二聚体
乙醇溶液λmax=284nm
硝酸反应
生成橙红色的生育红
三氯化铁反应
水解物生育酚的反应
IR法
鉴别原料药
GC法
鉴别原料药与制剂
酸度检查
生育酚的检查（天然型）
有关物质检查（合成型）
残留溶剂检查
荧光分光光度法
