工业催化剂的开发

工业催化剂的开发，讲述了开发难易、实验室工作、新型催化剂的工业生产、试用和换代开发、中型制备实验、中型评价试验。

工业催化剂的开发

• 概述
  • 开发难易
    • 开发全新的催化剂
      • 最难
    • 改进现催化过程
    • 改变工艺流程（经济）
• 实验室工作
  • 资料准备
    • 一般化学化工文献
    • 国外同类或相近催化剂专利文献的系统检索及其设备、技术和经验发展趋向分析
    • 国内有关工艺情况和催化剂生产条件的调查
  • 催化剂参考样品的剖析
    • 最终目的
      • 通过化学分析和物理测试，推断催化剂参考样品的原料、配方、制备工艺及主要制备条件
      • 通过对催化活性，选择性机械强度及其它性能的评价测试和表征，了解参考样品的基本性能特点，为待开发催化剂提供比较基准
    • 化学分析
      • 容量分析，重量分析，仪器分析，有时对催化剂体相全分析，有时局部分析
    • 各种物理手段的综合应用
  • 配方筛选
    • 综和文献资料、剖析报告及基础研究中的信息→进行制备和配方筛选
    • 设计（无法脱离经验和半经验，配方筛选实验）
    • 活性测试→不同设备、条件与优秀催化剂对比
    • 重复修改调整→各种矛盾趋于平衡
    • 多次重复性的制备和评价测试→可重复性
    • 寿命实验→稳定性
    • 破坏性实验→对未来面临多种情况进行观察
  • 实例
• 新型催化剂的工业生产，试用和换代开发
  • 写研究报告，申请专利，移交有关部门接产
• 扩大实验
  • 中型制备实验
    • 原料的影响
      • 和小试一致
      • 杂质未知
      • 原料选用：来源充足，价格低廉
    • 设备的放大效应
      • 设备带来的差异
      • 负面效应
        • 对于不同的设备，也会带来正面效应，具体问题具体分析
        • 扩容带来的传热传质不均，使产品质量下降且更难精确控制
      • 对于具备单元设备带来的影响
        • 沉淀设备
          • 放大后重复性差、均匀性也下降
        • 干燥和焙烧设备
          • 小试和中试的设备存在较大温差，大型设备温度更加均匀
        • 混料与成型
          • 记录分析要更加准确，全面
          • 正效应
            • 设备放大→均匀性，重复性更易控制
  • 中型评价试验
    • 设备和方法概述
      • 中型评价试验
        • 对催化剂的要求
          • 催化剂通过小试评审或鉴定
          • 使用工业规格原料，放大后的催化剂的质量又返回小试评价认可其可重复性
        • 试验
          • 国内小于中试规模的试验数据一般不宜作为工程设计的可靠依据
          • 一般重复小试催化剂寿命试验为主
          • 边界性条件或破坏性试验
          • 宏观动力学和工程设计数据
        • 测流试验
        • 单管试验
          • 可获得准确数据，增设单独取样口，可观察到活性变化
        • 投样试验
          • 测强度活性与主体催化剂对比
          • 比较强度，活性，稳定性
          • 表征长期运转后催化剂组成和结构变化
        • 与中试相比
          • 低耗资，少费时，更简便，更经济
          • 可进行周期更长的考验，而条件与工业装置相同
          • 不会代替中试，很多的是补全，取准数据
    • 实例