导图社区 浸提、分离、精制、浓缩与干燥
有效成分是起主要药效作用的化学成分,如生物碱、苷类、挥发油、有机酸等。“有效”和“无效”的旧有界限正逐渐被打破等。
编辑于2022-03-24 18:47:29浸提、分离、精制、浓缩与干燥
药材成分与疗效
有效成分是起主要药效作用的化学成分,如生物碱、苷类、挥发油、有机酸等。
有效部位: 总生物碱、总苷、总黄酮、总挥发油等能够代表或部分代表原药材或方剂的疗效,有利于发挥其综合效能
辅助成分:指本身无特殊疗效,但能增强或缓和有效成分作用的物质,或指有利于有效成分的浸出或增强制剂稳定性的物质
无效成分:指无生物活性,不起药效的物质
“有效”和“无效”的旧有界限正逐渐被打破
组织物质:指一些构成药材细胞或其他不溶性物质,如纤维素、栓皮、石细胞等。
目的: 尽量浸出有效成分或有效部位 最低限度的浸出无效甚至有害的物质 减少服用剂量 增加制剂的稳定性 提高疗效
浸提
定义:是指采用适宜的溶媒与方法将中药材中有效成分或部位浸出的过程
条件选取原则: 1.疾病的特点 2.中药的性质 3.用药途径和剂型的需要 4.生产设备
过程
浸润与渗透阶段
浸润:溶剂使药材表面润湿
1.植物药材多带极性基团物质(蛋白质、糖、胶等)与常用浸提溶剂(水、醇等极性溶剂)之间有较好的亲和力 2.从含脂肪油多的中药材中提取水溶性成分——先脱脂 3.非极性溶剂浸提脂溶性成分时,药材需先干燥。 4.加入表面活性剂(降低界面张力),帮助或加速浸润与渗透
药材与溶剂之间的亲和力大于溶剂分子间的内聚力,则药材容易润湿
渗透:溶剂进入药材空隙和裂缝中,渗透进细胞组织
影响因素: 药物所含各种成分的性质 药材质地、粒度 浸提压力
解吸与溶解阶段
解吸:当溶剂渗入药材时,溶剂必须首先解除药材分子之间或药材分子与细胞壁之间的亲和力和吸附力,此过程称为解吸
溶解:有效成分以分子、离子或者胶体粒子等形式或状态分散于溶剂中,此过程称为溶解
相似相溶
其快慢主要取决于溶剂对有效成分的亲和力 加热、加入表面活性剂、酸、碱、甘油均可以加快这一过程
浸出成分扩散阶段
创造最大的浓度梯度是浸出方法和浸出设备设计的关键
影响因素
药材粒度: 1.适当细,可增大扩散面, 有利于浸出 2.过细不适于浸出,因为 粉末吸附作用亦增加,扩散速度受到影响 细胞内大量不溶物及较多的树脂、黏液质等混入或浸出,杂质增加,黏度增大。 操作带来不便:滤过\渗漉
药材成分: 分子大小(药材有效成分多属于小分子物质,大分子多属于无效成分) 溶解度大小 易溶性物质即使分子大,也能先浸出来
浸提温度:温度高会使扩散速度愈快、植物组织软化,促进膨胀,并且可使细胞内蛋白质凝固破坏、杀死微生物,但缺点是使药材中某些不耐热成分或挥发性成分分解、变质或挥发散失。同时高温浸提液中,往往无效杂质较多,影响制剂质量和稳定性。因此温度要合适
浸提时间: 一般时间愈长,扩散值愈大,愈有利于浸提。 对某一成分而言当扩散达到平衡后,时间即不起作用。 不稳定成分分解,杂质增多。 以水做为溶剂时,长期浸泡则易霉变
浓度梯度:浓度梯度是细胞内外浓度相平衡过程,是扩散作用的主要动力 增大浓度梯度的方法:不断搅拌 更换新鲜溶剂 强制浸出液循环流动 流动溶剂渗漉法
溶剂pH:酸性溶剂提取生物碱 碱性溶剂提取皂甙、有机酸等
浸提压力: 高压可加速润湿渗透过程。 高压下的渗透,尚可能使部分细胞壁破裂,亦有利于浸出成分的扩散。 对组织松软,容易浸润的药材影响不显著
新技术的应用
水: 1.经济易得 2.极性大,溶解范围广 生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多 糖类、酶都能被水浸出。 2.其选择性差,容易浸出大量无效成分,难以滤过,易霉变。 3.能引起一些有效成分(如某些甙类)的水解,或促进某些化学变化。
乙醇: 1.乙醇为半极性溶剂,溶解性能界于极性与非极性溶剂之间 90%以上:适于浸提挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等 在50%~70%时,适于浸提生物碱、苷类等 50%以下时,适于浸提苦味质、蒽醌甙类化合物等 乙醇含量大于40%时,能延缓许多药物,如酯类、甙类等成分的水解,增加制剂的稳定性 乙醇含量达20%以上时具有防腐作用。 2.耗能较水少 3.应注意安全防护 4.具有一定的药理作用,价格较贵
其他: 丙酮 新鲜动物药材的脱脂与脱水、防腐 正丁醇 皂苷类 乙酸乙酯 萜类及亲脂性物质 乙醚、石油醚 脂肪油类较多的药材脱脂
浸提辅助剂
常用浸提方法与设备
煎煮法
特点: 1.用水作溶剂,将药材加热煮沸一定的时间,以提取其所含成分。 2.适用于有效成分能溶于水,且对湿、热较稳定的药材。 3.制备汤剂、散剂、丸剂、冲剂、片剂、注射剂 4.经济、便宜、中医传统用药。 5.杂质较多,精制不利,易霉败变质
操作方法: 过程:粉碎-浸泡-煎煮-滤过-合并煎出液 方法: 常压煎煮法:一般性药材 加压煎煮法:高温下不易被破坏,或在常压下不易煎透的药材
常用设备
(1)一般提取器: 敞口倾斜式夹层锅,搪瓷玻璃罐或不锈钢罐(小量)
(2)多功能提取罐: 可常压常温、加压高温、减压低温 水提、醇提、提油、蒸制 回收药渣中溶剂等 气压自动排渣,操作方便,安全可靠 提取时间短,生产效率高 集中控制台,控制各项操作,大大减轻劳动强度,利于流水线生产
(3)球形煎煮罐(多用于驴皮的煎煮)
浸渍法
浸渍法:是用定量的溶剂,在一定的温度下,将药材浸泡一定的时间,以提取药材成分
类型:
冷浸渍法
特点: 适用于黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材 不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂 溶剂的用量大,溶剂的利用率较低,有效成分浸出不完全 所需时间较长(室温下3-5天或至规定时间)
范围:直接制得药酒、酊剂,可进一步制备流浸膏、浸膏、片剂、冲剂等
热浸渍法
40~60℃进行浸渍,以缩短浸提时间,余同冷浸渍法操作。 制备药酒时有用此法 浸出液冷却后有沉淀析出,应分离除去
重浸渍法
多次浸渍法 可减少药渣吸附浸液所引起的药物成分的损失量
特点: 1.适用于遇热易破坏、黏性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材 2.不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂 溶剂的用量大,溶剂的利用率较低,有效成分浸出不完全 3.所需时间较长,有效成分不完全 4.不宜用水做溶剂,通常用不同浓度乙醇或者白酒,浸渍过程应密闭
常用设备:浸渍器、压榨器
渗漉法
操作方法:将药材粗粉置渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器的上部加入,渗漉液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分
1)单渗漉法 粉碎药材:中等粉或粗粉 润湿药材:药粉一倍量溶剂 药粉充分地均匀润湿和膨胀 (15分钟~6小时) 药材装筒: 选择渗漉器 药粉的松紧及使用压力 药粉量 ,容积的2/3 分层装筒、层层压平、松紧适度 排除气泡: 先开出口,再加溶剂 始终保持浸没药粉表面。 浸渍药材: 排气的溶剂倒回筒内,继续加溶剂至浸没药粉表面数厘米,加盖放置24~48h。 收集渗漉液 “慢漉” 药材质地坚硬或制备浓度较高的制剂 “快漉” 药材有效成分易于浸出扩散者 一般1000g药材每分钟流出1~3ml 药材量85%的初漉液+续漉液浓缩→流浸膏、浸膏。 制备酊剂等浓度较低的浸出制剂时,直接收集相当于制备量3/4的渗漉液,压榨药渣得压榨液与渗漉液合并,加乙醇至规定浓度与容量,静置,滤过。
(2)重渗漉法 将渗漉液重复用作新药粉的溶剂,进行多次渗漉以提高浸出液浓度的方法。 一份溶剂可多次利用,且溶剂通过的粉柱长度为各次渗漉粉柱高度的总和 有效成分浓度高,不必再加热 所占容器太多,操作麻烦,费时
回流法
回流法的类型与设备 回流热浸法: 回流冷浸法(索氏提取)
应用特点: 1.循环回流冷浸法溶剂既可循环使用,又能不断更新,故溶剂用量最少,浸提较完全 2.不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。
水蒸气蒸馏法
操作内容指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分
指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分
指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分
蒸馏装置,减压蒸馏装置
超临界流体提取法
SCF:既具有与气体接近的黏度及高的扩散系数,又具有与液体相近的密度
原理:SCF所具有独特的物理化学性质,兼有液体和气体的双重特性,扩散系数大,黏度小,渗透性好,相比液体溶剂,更易于渗透到样品基体中去,通过扩散、溶解、分配等作用,使基体中的溶质扩散并分配到SCF中,从而将其从基体中萃取出来。
常用的超临界流体为超临界CO2
超临界流体萃取的工艺流程一般是由萃取(CO2溶解溶质)和分离(CO2和溶质的分离)2步组成。 它包括高压泵及流体系统、萃取池系统和收集系统三个部分 适用于热敏性药物 提取过程密闭,避免氧化和光解 流体溶解性好、扩散性好,速度快、效率高 无溶媒残留 二氧化碳无毒,价廉,可循环使用 适于脂溶性、分子量较小的药物萃取 一次投资大
酶法
破坏细胞壁
超声波提取法
基本原理:机械作用、热学作用、空化作用 特点:省时、节能、效率高
微波提取法
利用微 波对中药与适当的溶剂的 混合物进行辐照处理,从 而在短时间内提取中药有效成分的而一种方法 对极性分子具有选择性加热使其选择性溶出。 降低提取时间 节省溶剂用量 应用于大生产,无污染,生产线组成简单,可节省投资