导图社区 浸提、分离、精制、浓缩与干燥3
含义:利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂,获得干燥物品的工艺操作、物料中所含水分的性质等。
编辑于2022-03-24 18:48:41浸提、分离、精制、浓缩与干燥3
浓缩
定义:在沸腾状态下,经传热过程,利用汽化作用将挥发性大小不同的物质进行分离,从液体中除去溶剂得到浓缩液的工艺操作
目的:必须收集挥散的蒸气
影响浓缩效率的因素
传热温度差( Δtm )的影响: 1.良好的传导传热也必须有一定的Δtm,在蒸发过程中必须不断的向料液供给热能 2.提高加热蒸气的压力可以提高 Δtm 3.减压方法适当降低冷凝器中二次蒸气的压力,可降低溶液的沸点 4.控制适宜的液层深度
传热系数(K)的影响
易结垢或结晶的物料 减少垢层热阻(Rs):加强搅拌、定期除垢、设备结构上改进
不易结垢或结晶的物料 溶液在管内的液面有一定的高度,能形成良好的循环,具有适宜的循环速度
浓缩方法分类
常压蒸发
含义:液体在一个大气压下的蒸发,又称常压浓缩 适于: 有效成分是耐热的 溶剂无燃烧性,无毒害,无经济价值者 缺点: 速度慢,时间长 容器: 水为溶剂的提取液:敞口倾倒式夹层蒸发锅 乙醇为溶剂的提取液:蒸馏装置 注意:1)避免结膜;2)随时排气
减压蒸发
含义:在密闭的容器内,抽掉液面上的空气和蒸气,使溶液的沸点降低,进行沸腾蒸发的操作,又称减压浓缩 特点: 能防止或减少热敏性物质的分解 增大传热温度差,有利于蒸发顺利进行 沸点降低,可利用低压蒸气或废气加热 汽化潜热增大,比常压蒸发消耗得加热蒸气的量要多 可回收有机溶剂或其他目的
薄膜蒸发
含义:使料液在蒸发时形成薄膜,增加气化表面进行蒸发的方法,又称薄膜浓缩 特点: 浸出液的浓缩速度快,受热时间短 不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏 能连续操作,可在常压或减压下进行 能将溶剂回收重复使用 薄膜蒸发方式 使液膜快速流过加热面进行蒸发 使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发 薄膜浓缩常用的设备 升膜式蒸发器 降膜式蒸发器 刮板式薄膜蒸发器 离心式薄膜蒸发器
多效蒸发
将两个或多个减压蒸发器并联,前效所产生的二次蒸气引入后一效作为加热蒸气,组成双效蒸发器 将二效的二次蒸气引入三效供加热用,组成三效蒸发器同理组成多效蒸发器 特点:能够节省能源,提高蒸发效率。可在真空下操作,使药液在较低温度下沸腾。
类型:(按加料方式):
1.顺流式 内容:料液与加热蒸汽走向一致,随着浓缩液稠度增大,蒸汽温度逐渐降低 适用范围:适用于随温度的降低黏度增高不太大,或随浓度增大热敏性增加、温度高溶解度反而变小的料液
2.逆流式 料液与加热蒸气走向相反,随着加热蒸气温度逐渐升高,浓缩液稠度逐渐增大
3.平流式 料液与加热蒸气走向一致,料液分别通过各效蒸发器。 适用于从各效易于析出结晶的料液。可及时分离结晶,一般用于饱和溶液的
4.错流式 料液走向是先进入二效,流向三效,再反向流入一效。加热蒸气由一效顺次走向三效,料液最后浓缩温度高。兼有顺逆流的优点避其缺点,但操作复杂,要求自控程度很高
干燥
含义:利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含的水分或其他溶剂,获得干燥物品的工艺操作
干燥原理:干燥过程得以进行的必要条件是被干燥物料表面产生的水蒸气分压大于干燥介质中的水蒸气分压
物料中所含水分的性质: 1、结晶水 结晶水是化学结合水 2、结合水 指存在于细小毛细管中的水分和渗透到物料细胞中的水分。此种水分难以从物料中去除 3、非结合水 指存在于物料表面的润湿水分;粗大毛细管中水分和物料孔隙中水分 4、平衡水分与自由水分 物料中的水分与空气处于动态平衡状态,此时物料中所含的水分称为该空气状态下物料的平衡水分,物料中所含的总水分为自由水分(全部非结合水和部分结合水)与平衡水分之和,干燥过程中可以除去的水分只能是自由水分,不能除去平衡水分
湿空气的性质 用于干燥的湿空气必须是不饱和空气。 空气常用性质表示:干球温度、湿球温度、湿度、相对湿度、湿比热、湿比容、湿焓
干燥速率与干燥速率曲线
含义:干燥速率是指在单位时间内,在单位干燥面积上被干燥物料中水分的气化量
干燥过程是被汽化的水分连续进行内部扩散和表面汽化的过程。
干燥速率取决于内部扩散和表面汽化速率 1)等速阶段 表面气化控制阶段 干燥介质的温度、湿度、流动情况有关 ①提高加热的温度 ②提高空气的流速 ③降低空气的湿度 2)降速阶段 内部水分扩散控制阶段 物料的厚度、干燥的温度等有关 ①提高物料温度②改善物料的分散程度
影响干燥的因素
(一)被干燥物料的性质 影响干燥速率的最主要因素
(二)干燥介质的温度、湿度与流速 1.在适当范围内,提高空气的温度,加快蒸发速度。 2.空气的相对湿度越低,干燥速率越大。 3.空气的流速越大,干燥速率越快
(三)干燥速度与干燥方法 干燥速度 逐步升温(克服假干燥) 干燥方法 静态干燥:温度慢慢升高 动态干燥:跳动、悬浮,及时供给足够的热量。
(四)压力 压力与蒸发量成反比 减压:改善蒸发,加快干燥 真空干燥:能降低干燥温度,加快蒸发速度,提高干燥效率,且产品疏松易碎,质量稳定。
干燥方法与设备
(一)烘干法
含义:将湿物料摊放在烘盘内,利用热的干燥气流使湿物料水分气化进行干燥的一种方法。
特点:物料处于静止状态,干燥速度较慢
常用设备:烘箱(小批量生产)、 烘房(大量生产)
特点:1)简便,应用广泛 2)时间长,破坏大 3)物料板状,色深,粉碎难 4)升温不能快 5)适用于热稳定性好的物料
(二)减压干燥法
含义:又称真空干燥。它是在密闭的容器中抽去空气减压而进行干燥的一种方法。
特点
适于热敏性物料,或高温下易氧化等物料;
温度低,干燥速度快;
减少了物料与空气的接触机会,避免污染或氧化变质;
产品呈松脆的海绵状,易于粉碎;
挥发性液体可以回收利用
生产能力小,间歇操作,劳动强度大
(三)喷雾干燥法
含义:是将液态物料浓缩至适宜的密度后,使雾化成细小雾滴,与一定流速的热气流进行热交换,使水分迅速蒸发,物料干燥成粉末状或颗粒状的方法
特 点
瞬间干燥,适用于热敏性物料
产品有良好的分散性和溶解性
可根据需要控制和调节产品的粗细度和含水量等
生产过程简化,操作控制方便
适于连续化、自动化生产
进风温度较低时,热效率只有30%~40%;
噪音大,设备清洗较麻烦
(四)沸腾干燥法
含义:又称流床干燥。是利用热空气流使湿颗粒悬浮,呈流态化,似“沸腾状”,热空气在湿颗粒间通过,在动态下进行热交换,带走水气而达到干燥的一种方法。
特点 1.适于湿粒性物料 2.物料磨损较轻,热利用率较高;干燥速度快,产品质量好, 3.适于大规模生产,片剂生产的流水线作业。 4.热能消耗大 5.清扫设备较麻烦
(五)冷冻干燥法
含义:将被干燥液体物料冷冻成固体,在低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料低温脱水而达到干燥目的的一种方法,故又称升华干燥
特点: 1.对某些极不耐热物品的干燥很适合,如血浆、血清,抗生素等生物制品,天花粉针和淀粉止血海绵等 2.能避免药品因高温分解变质 3.干燥制品多孔疏松,易于溶解 4.含水量低,一般为1%-3%,有利于药品长期贮存。 5.耗能大,成本高
(六)红外线干燥法
含义:利用红外线辐射器产生的电磁波被含水物料吸收后,直接转变为热能,使物料中水分气化而干燥的一种方法,属于辐射加热干燥。
红外线介于可见光与微波之间的电磁波
波长范围:0.76-1000µm
特点: 1.干燥速率快:适用于热敏性药物的干燥,特别适宜于熔点低、吸湿性强的药物,以及某些物体表层(如橡胶硬膏)的干燥 2.物料表面和内部受热均匀:产品的外观好,质量高
(七)微波干燥法
把物料置于高频交变电场内,从物料内部均匀加热,迅速干燥的一种方法。
特点: 1.含水的物料更为有利,如:中药饮片、水丸、蜜丸、袋泡茶等 2.可穿透介质较深,物料的内部和表面可同时均匀加热,干燥时间短,不影响产品的色香味及组织结构 4.兼有杀虫和灭菌的作用(1450MHz) 5.投资费用较高,产品的成本费用 6.对人体,尤其对眼睛有影响,应注意微波的泄漏和防护。
(八)其他
1.鼓式干燥法、带式干燥法:膜剂的制备
2.吸湿干燥法(干燥器):少量含水量低的样品