药物中一般杂质的鉴别

a.加速氯化银混浊液的生成； b.产生较好的乳浊液； c.避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。(50ml供试液含， 稀硝 酸10ml，过多会增大氯化银的溶解度，使浊度降低。)

药物中一般杂质的鉴别

• 氯化物检查法
  • 原理
  • 试剂及条件
  • 结果
  • 注意事项
    • 平行试验
      • 样品管与对照管要平行操作，比色管要配套
    • 加稀硝酸
      • a.加速氯化银混浊液的生成； b.产生较好的乳浊液； c.避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。(50ml供试液含， 稀硝酸10ml，过多会增大氯化银的溶解度，使浊度降低。)
    • 氯化物的最适检测浓度范围
      • 50ml供试液中含50-80μgCl-，所产生的浊度梯度明显。 标准氯化钠溶液（10μg Cl-/ml）5.0-8.0ml。
    • 稀释到40ml后加AgNO3试液
      • 使产生的AgCl浑浊均匀；硝酸银加得过早，由于氯化物浓度过大而产生AgCl沉一淀而影响比浊
    • 供试品溶液不澄清需要过滤
      • 过滤时的滤纸要先用含硝酸的水溶液（1→100）洗涤，除去滤纸中含有的氯化物
    • 供试品溶液显碱性的处理方法
      • 先中和为中性后再检查。避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。
    • 供试品溶液有颜色的处理方法
      • 内消色法 以除去氯离子的供试品溶液作为对照液的介质。
• 硫酸盐检查法
  • 原理
  • 检查方法
    • 对照法
  • 注意事项
• 铁盐检查法
  • 硫氰酸盐法
    • 原理
    • 检查方法
    • 注意事项
• 重金属检查法
  • 第一法
    • 硫代乙酰胺法
      • 适用范围
        • 易溶于水、稀酸或与水互溶有机溶剂的药物，并且不含有可与金属离子强配位基团
      • 原理
      • 检查方法
      • 结果
        • 丙颜色不浅于甲时，乙不得比甲深；若丙浅于甲，采用第二法
        • 置白纸上，自上向下透视，供试品管中显出的颜色与对照品管比较，不得更深
      • 注意事项
        • 标准铅溶液的配制和取用量
          • 用硝酸铅配制标准铅贮备液，并加入硝酸防止铅水解，标准铅溶液临用前稀释而成。标准铅溶液浓度为10 μg Pb2+/ml
        • 供试品溶液有色时的处理方法
          • 外消色法：稀焦糖溶液或其它有色液调节，使之与供试品溶液管的颜色一致，然后再加硫代乙酰胺试液比色
        • 干扰物的排除方法 供试品中微量高价Fe3+存在
          • 干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S，产生浑浊影响检查 排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使 Fe3+还原为Fe2+
  • 第二法
    • 炽灼后的硫代乙酰胺法
      • 适用范围
        • 难溶于水、稀酸或与水互溶有机溶剂（例如：乙醇）的有机药物，以及含有可与金属离子强配位基团的芳环、杂环药物
      • 原理
        • 重金属离子可能与芳环、杂环形成较牢固的价键，需现将供试品炽灼破坏后，残渣加硝酸进一步破坏，使有机物分解、破坏完全，使重金属游离，加盐酸转化为易溶于水的氯化物，再按照第一法检查
      • 检查方法
      • 注意事项
  • 第三法
    • 硫化钠法
      • 适用范围
        • 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如：磺胺类与巴比妥类药物。
      • 原理
      • 检查方法
      • 注意事项
        • Na2S试液对玻璃有腐蚀性，久置产生絮状物，应临用新配。
• 砷盐检查法
  • 古蔡氏法
    • 原理
    • 检查方法
    • 注意事项
  • 二乙基二硫代氨基甲酸银法 Ag-DDC
  • 白田道夫法
  • 次磷酸法