导图社区 药物分析第十二章
这是一个关于药物分析第十二章的思维导图，包括：喹啉类药物的分析、青蒿素类药物的分析、非水溶液滴定法。
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喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析
喹啉类药物的分析
一、结构与性质
（一）典型药物与结构特点
主要性质
碱性：喹啉环上的N原子具有碱性
旋光性
①硫酸奎宁：左旋体
②硫酸奎宁丁：右旋体
③二硫酸奎宁：左旋体
荧光性：在稀硫酸溶液中显蓝色荧光（硫酸奎宁和二硫酸奎宁）
紫外吸收光谱：吡啶与苯稠合成喹啉杂环，具有共轭体系
二、鉴别试验
（1）绿奎宁反应 结构条件：6-含喹啉 试剂条件：氯试液或溴试液、氨试液 现象：显翠绿色
（2）光谱特征
紫外吸收光谱 配制一定浓度，在222、257、329、343nm的波长处有最大吸收
荧光光谱
红外吸收光谱特征
（3）无机酸盐
①硫酸盐的鉴别反应（氯化钡试液、醋酸铅试液）
②氯化物的鉴别反应（硝酸银试液、二氧化锰）
③磷酸盐的鉴别反应（硝酸银试液、氯化铵镁、钼酸铵试液）
三、有关物质检查
（一）硫酸奎宁有关物质检查
①酸度
控制药物中的酸性杂质
②三氯甲烷-乙醇中的不溶物质（提取重量法）
控制无机盐与醇中不溶性杂质。其在氯仿-乙醇中不溶，过滤，干燥，称定残渣重量
③其他金鸡纳碱
TLC-主成分自身对照法
（二）磷酸喏萘啶有关物质检查
酸性杂质主要在成盐过程中引入，若使溶液的ph值小于2.4，刺激性较大
②氯化物
系生产工艺中带入。检查时为了避免溶液颜色的干扰，先加碱使咯萘啶沉淀析出，然后再对续滤液进行检查
③水中不溶物
本品加水溶解后，稍放置既有黄色不溶物产生，影响质量 质量标准中按给药途径不同，规定了水中不溶物的不同限量值
④甲醛（对照法）
在合成磷酸喏萘啶的反应中使用了甲醛进行缩合，甲醛具有毒性，应对产品中可能剩余的甲醛进行检查
⑤四氢吡咯（灵敏度法）
四氢吡咯具有毒性
四、含量测定
（一）硫酸奎宁的含量测定
加碱奎宁游离
非水溶液滴定法
（二）磷酸氯喹制剂的含量测定
青蒿素类药物的分析
脂溶性，易通过血脑屏障。在体内代谢快，排泄也快，有效浓度维持时间短
①氧化性：具有过氧桥结构
②旋光性：均为右旋体药物
③水解反应：青蒿素结构中的内酯单元在碱性条件下可发生水解
④UV吸收特征：末端吸收
（一）显色反应
①过氧桥的氧化反应
结构条件：过氧桥
试剂条件：碘化钾试液、稀硫酸、淀粉
现象：显蓝紫色
②羟肟酸铁反应
结构条件：内酯结构
试剂条件：盐酸羟胺、NaOH或KOH、盐酸、GeCl3试液
现象；显深紫色
③香草醛-浓硫酸反应
羧基脱水→缩合、聚合→颜色加深.
（二）吸收光谱特征
紫外吸收光谱特征
（三）色谱法★使用较多
TLC-对照品对照法
供试品溶液：双氢青蒿素片细粉适量，二氯甲烷前处理
对照品溶液：双氢青蒿素标准品10mg/ml
硅胶G薄层板：展开剂：甲苯-丙酮-冰醋酸（90：10：2） 显色剂：2%香草醛硫酸试液
三、有关物质检查 药品中通常都存在结构类似的有关物质。主要通过TLC和HPLC进行检测控制
四、含量测定 青蒿素类原料药物均采用HPLC法进行含量测定，双氢青蒿素片采用水解后UV法测定
青蒿素类药物体内药动学研究
适用范围
适用于PKb＞8的有机弱碱性药物及其盐类的含量测定 如：有机碱盐、它们的有机酸盐、氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐、硝酸盐
适用于某些有机弱酸的含量测定
溶剂的选择
PKa：8～10→冰醋酸
PKa：10～12→冰醋酸-醋酐
PKa＞12→醋酐
酸根的影响
醋酸介质中的酸性； 高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硝酸＞磷酸＞有机酸
磷酸盐：可以直接滴定 硫酸盐：只能滴定至硫酸氢盐，醋酐&电位法指示终点 氢卤酸盐：加入定量的醋酸汞的冰醋酸溶液 硝酸盐：电位法指示终点
滴定剂稳定性
高氯酸
维生素类药物的分析
维生素是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物质。人体不能自行合成维生素
第一节维生素A的分析
1、脂溶性
2、不稳定性：氧化剂氧化、紫外光裂解、酸中脱水
3、紫外吸收特征：紫外最大吸收325-328nm
4、在三氯甲烷中与三氯化锑试剂生成不稳定的蓝色
鉴别试验
1、三氯化锑反应 试剂条件：饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液 现象：显蓝色，将变成紫红色
水使氯化锑水解成氯化氧锑 乙醇和碳正离子作用使正电荷消失
2、UV法
检查（Test）
【检查】酸值 过氧化值
含量测定
（一）UV法（三点校正法）
VitA缺乏——夜盲症 VitA缺乏——脚气病
