生物碱类成分分析

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生物碱类

• 定义
  • 含氮的碱性有机物，大多具有复杂的环状结构，氮原子多在环内
• 鉴别
  • 化学反应法
    • 沉淀法
      • 沉淀试剂：碘化碘钾、碘化铋钾、碘化汞钾、硅钨酸、雷氏铵盐等
      • 沉淀颜色：红棕色、 橘红色、 类白色、 淡黄色、红色（季铵碱）
    • 显色反应：生物碱在一定pH下可与一些酸性染料（磺酸肽类）生成有色配合物
  • 色谱鉴别法
    • 薄层色谱法
      • 吸附剂：硅胶（弱酸性）、氧化铝（弱碱性）
      • 展开剂：碱性展开剂、 中性展开剂
    • 纸色谱法
      • 鉴别对象：生物碱盐、游离碱
      • 固定相：水
      • 展开剂：极性强的酸性溶剂
    • 高效液相色谱法
      • 鉴别对象：结构相似的生物碱
• 含量测定
  • 总生物碱的含量测定
    • 化学分析法
      • 酸碱滴定法
      • 重量分析法
        • 方法一：生成沉淀直接称重
        • 方法二：生成不溶性盐沉淀，称重沉淀，进行换算
    • 分光光度法
      • 酸性染料比色法
        • 原理：在适当的pH介质中，生物碱可与氢离子结合成盐，酸性染料在此条件下解离为阴离子，与生物碱的阳离子定量地结合成有色络合物
        • 常用染料：甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿、溴甲酚紫等
      • 苦味酸盐比色法
        • 原理：在弱酸性或中性溶液中生物碱可与苦味酸定量生成苦味酸盐沉淀，该沉淀可溶于三氯甲烷等有机溶剂，也可以在碱性下解离释放出生物碱和苦味酸
        • 方法一：滤取生物碱苦味酸盐沉淀，洗去多余试剂，加碱使沉淀解离，以有机溶剂萃取游离出的生物碱，用含有苦味酸的碱性水溶液进行比色测定，再换算出生物碱的含量
        • 方法二：在pH值为7的缓冲溶液中加试剂，使生物碱与苦味酸成盐，用三氯甲烷提取该盐，再用pH为11的缓冲溶液使其解离，苦味酸转溶到碱水液中进行比色，再换算出生物碱的含量
        • 方法三：直接在pH为4~5的缓冲溶液中加三氯甲烷提取生物碱苦味酸盐，三氯甲烷液在360nm处直接比色测定
      • 雷氏盐比色法
        • 原理：雷氏盐在酸性介质中可与生物碱类成分定量地生成难溶于水的有色络合物
      • 异羟肟酸铁比色法
        • 原理：含有酯键结构的生物碱，在碱性介质中加热，酯键水解，产生的羧基与羟胺反应生成异羟肟酸，再与Fe3+生成紫红色的配合物
  • 单体生物碱的含量测定
    • 薄层扫描法
      • 薄层荧光扫描法：被测成分具有荧光
      • 薄层吸收扫描法：被测成分有紫外吸收而无荧光
      • 薄层荧光淬灭法：被测成分有紫外吸收而无荧光
    • 高效液相色谱法
      • 液-液分配色谱
      • 液-固吸附色谱
      • 离子交换色谱
    • 气相色谱法
      • 适用对象：有挥发性、预热不分解的生物碱类