三步碘量法检测二氧化氯的建议

三步碘量法检测二氧化氯的建议知识梳理，包括检测方法起源、五步碘量法、检测方法改善、一元二氧化氯溶液检测等等。

三步碘量法建议

• 检测方法起源
  • 1997年前，引入二氧化氯消毒，二氧化氯检测方法几乎处于完全空白状态
  • 1997年，以卫生部法规形式发布，规定“丙二酸碘量法”作为二氧化氯有效含量的检查方法
  • “碘量法”检测的是有效氯、二氧化氯、亚氯酸根的总量，“丙二酸碘量法”虽屏蔽有效氯，但仍无法排除未转化二氧化氯的亚氯酸根残留量的干扰
  • 不能显示真实二氧化氯含量的检测方法，是长达三十多年祸害中国二氧化氯事业的源头。
  • 美国《水和废水标准测试方法》第21版所载“五步碘量法”
  • 五步碘量法前，电位滴定仪是比较客观判断二氧化氯含量
• 五步碘量法
  • “五步碘量法”的技术关键
    • 精准调试pH=7，不可有微小的误差
    • 活化后检测时间作严格的界定，否则会造成检测结果的不可重复性！
  • 美国“五步碘量法”是对水和废水中有关有效氯、二氧化氯、亚氯酸根、氯酸根成分分析测试的方法
  • 2002年卫生部法规，规定“五步碘量法”作为二氧化氯有效含量的检查方法
    • 只字不提pH值的事，对活化后的检测时间也只字不提
    • 实际检测结果不可信
    • “五步碘量法”出笼后，随即引起二拔大乱
    • “丙二酸碘量法”，二氧化氯含量检测为2%
    • “五步碘量法”的检测结果，远远低于2%
    • 卫生部出通知，允许“丙二酸碘量法”、“五步碘量法”共存！
    • 二氧化氯检测失去公信力，让人深感痛心和不安
  • 二氧化氯生产企业发生混乱
    • 检测失去公信力
      • 低成本亚氯酸钠溶液替代稳定性二氧化氯销售
      • 二氧化氯负面新闻铺天盖地
    • 被低价，低门槛冲击下，正规的稳定性二氧化氯失去踪迹
    • 部分企业转型易用性，体验感好的泡腾片
    • 部分企业忽略了泡腾片的危险性，发生更大的负面新闻
    • 未能形成品牌企业，合格产品失去市场
    • 二氧化氯发生器企业，也发生了复合与纯气体之争
      • 掺砂的大米比大米好吃，大行其道
      • 行外人侧目，不知所谓
    • 发生器企业出现严重的品质事故
    • 自来水企业失望，部分走向选择最落后的漂白水消毒
    • 稳定性二氧化氯已经名存实亡，没有存在的必要了，已经成为阻碍二氧化氯发展的绊脚石
• 检测方法改善
  • 严格按照美国“五步碘量法”,大部分分析技术人员操作困难
  • 实践中，为避开调精准调试pH=7的困难，找到可操作性
  • 天津化工研究院刘幽燕主任的支持下，“三步碘量法”终于成为GB/T27802-2011《二氧化氯固体释放剂分析方法》的检测方法
  • 测试原理
    • “碘量法”是有效氯、二氧化氯、亚氯酸根总量的测试方法，其结果为A
    • “丙二酸碘量法”是二氧化氯、亚氯酸根量的测试方法，其结果为B
    • 氮气吹脱二氧化氯是亚氯酸根含量的测试方法，其结果为C
    • 有效氯含量 = A – B
    • 二氧化氯含量 = B – C
    • 亚氯酸根含量 = C
    • 精髓：可避免精准调试pH=7的复杂操作
• 一元二氧化氯溶液检测
  • 一元二氧化氯溶液稳定性较强，氮气吹脱不易
  • 氮气吹脱80分钟，检测液仍呈微黄色
  • 吹脱过程中也容易造成检测液水分丢失，致影响检测结果
  • “三步检测法”测试原理
    • “碘量法”是有效氯、二氧化氯、亚氯酸根总量的测试方法，其结果为A
    • “丙二酸碘量法”是二氧化氯、亚氯酸根量的测试方法，其结果为B
    • “光电比色法”是二氧化氯含量的测试方法，其结果为C
    • 有效氯含量 = A – B
    • 亚氯酸根含量 = B – C
    • 二氧化氯含量 = C
• GB20783-2020公示
  • 标准里竟然要再次确定“丙二酸碘量法”为二氧化氯含量的检测方法
  • 使用了折腾中国二氧化氯近四十年的早被否定了的检测方法
  • 亚氯酸钠再次贴上二氧化氯标签
  • 众多二氧化氯研究者再次陷入悲伤情绪
• 期待国家权威标准
  • 二氧化氯含量检测方法
  • 二氧化氯应用液成分分析方法
  • 二氧化氯应用领域特殊需要的检测项目
  • 权威标准中二氧化氯含量检测方法,应确定光电比色法为妥，430nm检测二氧化氯，具有特异性，无干扰因素
  • 权威标准中二氧化氯应用液成分分析方法，应规定测试有效氯、亚氯酸根、氯酸根等必测项目，采用“强酸碘量法”*、“碘量法”、“丙二酸碘量法”、“光电比色法”。
  • 氯酸根含量测试由“强酸碘量法”和“碘量法”组合
  • 有效氯含量测试由“碘量法”和“丙二酸碘量法”组合
  • 亚氯酸根含量测试由“丙二酸碘量法”和“光电比色法”组合
  • 建议
    • “强酸碘量法”是有效氯、二氧化氯、亚氯酸根、氯酸根总量的测试方法，其结果为A
    • 碘量法”是有效氯、二氧化氯、亚氯酸根总量的测试方法，其结果为B
    • “丙二酸碘量法”是二氧化氯、亚氯酸根量的测试方法，其结果为C
    • “光电比色法”是二氧化氯含量的测试方法，其结果为D
    • 计算
      • 氯酸根含量 = A – B
      • 有效氯含量 = B – C
      • 亚氯酸根含量 = C – D
      • 二氧化氯含量 = D
• 作者：鲍立锋，周伟文