导图社区 食品分析——农残检测
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这是一篇关于食品工厂设计——工厂辅助设施的思维导图，包含动力性辅助设施、生产性辅助设施、生活性辅助设施等。
这是一篇关于食品工厂设计——工艺布置的思维导图，介绍详细、描述全面、希望能对感兴趣的小伙伴学习提供帮助。
这是一篇关于食品工厂设计——工艺设计的思维导图，包含工艺流程、物料衡算等。介绍详细、描述全面、希望能对感兴趣的小伙伴学习提供帮助。
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2019年年中总结（闵利利）
农药残留测定
农药概述
分类
来源
矿物源
化学合成
生物源
化学成分
有机氯
肝、肾、中枢神经
挥发性低，化学性质稳定，不易降解，残留时间长
不溶于水，易溶于脂肪和有机溶剂
易产生抗性
有机磷
肝、神经系统
范围最广，用量最大
特点
高效，广谱
较不稳定
碱性条件下易分解
毒性不等，结构多样
原理
抑制胆碱酯酶活性，尤其是乙酰胆碱酯酶
速测原理
毒韭菜——甲拌磷
氨基甲酸酯类
急性中毒
高效广谱
作用迅速，持效期短，选择性强，对天敌安全
多数对高等动物毒性低
结构相对简单
拟除虫菊酯类
仿生性杀虫剂，除虫菊
易溶于有机溶剂，难溶于水，不易挥发
酸性条件稳定，遇碱分解
对哺乳动物毒性低
环境中易降解
有机硫
酰胺类
苯氧羧酸类
测定
农药残留：农药使用而残存于生物体、食品、农副产品、饲料和环境中的农药母体及其具毒理学意义的代谢物、转化产物和杂质
半衰期
高效低毒——半衰期短
最大残留限量MRL
内部或表面法定允许的最大浓度
mg/kg
残留量低
农药、样品种类多
前处理要求高
基质不同，共提物不同
分析仪器要求高
灵敏
快速
准确
低成本
前处理方法
提取
提取溶剂的选择
相似相溶
沸点不宜过高45~80℃
含水量高的样品——与水相混溶的溶剂
纯度要求：对测定应无干扰峰
毒性、成本
振荡法
简便，效果好，经典
时间长，干扰物多
果蔬、谷物
匀浆提取法
常用，简便，效果好，快速
新鲜动植物组织
超声波提取法
效率高，简单，成本低
注意功率，会升温
微波辅助萃取
高效、安全、快速、试剂用量少、回收率高、易于自动化控制
加速溶剂萃取
增加溶剂温度和压力，提高萃取速度和效率
溶剂消耗少，快速15min，回收率高
不去皮，果核称重最终折算为 含核含量，不能洗！！！
净化
液-液分配
待测农药与杂质在两种互不相溶的溶剂中溶解度/分配系数的差异不同
极性-非极性溶剂组合
溶剂消耗量大
易形成 乳状液，难分离
大量分液漏斗，手工操作，费时
固相萃取柱
吸附剂吸附样液中的目标化合物/杂质，洗脱液洗脱→分离、富集
提取、浓缩、净化一步完成
快速、省溶剂
重现性好
磺化法
浓硫酸+脂肪、蜡质杂质→极性较大的物质→与农药分离
范围
不被浓硫酸分解的农药
有机氯多采用该法，但不适于狄氏剂
不适于有机磷、氨基甲酸酯类
凝胶色谱净化GPC
物质分子大小、形状不同
容量大，适于有机磷、有机氯农药提取
尤其适合脂类、色素含量高的
成本高
溶剂用量大
浓缩
减压旋转蒸发法
温度不宜过高
不可蒸干，否则吸附
气流吹蒸法
惰性气体
同时处理多个样品
K-D浓缩法
分析方法
气相色谱
乙腈提取，过滤、浓缩，丙酮定容，GC+火焰光度检测器FPD，外标法
步骤
25g+50mL乙腈，匀浆2min，过滤
具塞量筒，5~7g氯化钠，振荡1min，静置30min，乙腈和水相分层
乙腈与水任意比例互溶
含水量大的样品
氯化钠——降低溶解度
10mL提取液，80℃氮气/空气吹干，丙酮转移、定容
GC色谱柱：A&B
火焰光度检测器
有机氯，拟除虫菊酯
同上
同上，正己烷溶解
净化——弗洛里柱
预淋洗
丙酮+正己烷，10+90
平衡
正己烷
上样
洗脱
丙酮+正己烷
50℃氮气吹干
正己烷定容
A&B
电子捕获器ECD
卤素
液相色谱
氨基甲酸酯
同上，甲醇-二氯甲烷（1+99）溶解
净化——氨基柱
甲醇-二氯甲烷
甲醇定容
荧光检测器
柱后衍生
衍生技术
化学反应，难以分析检测的化合物定量转化成易与分析检测的化合物
种类
柱前衍生
目的
改变色谱保留特性→改善分离度
提高灵敏度
将不适合色谱分析的转化为适合的
帮助化合物结构鉴定
OPA
色谱-质谱联用
毛细管电泳
免疫分析
其他
QuEChERS——前处理方法
过程
样品+乙腈（1%乙酸）
单一溶剂
加内标，无水硫酸镁，乙酸钠，剧烈振荡
促使分层
离心
上清液
PSA，C18，无水硫酸镁，涡旋
C18除脂肪
PSA除有机酸
GCB脱色
基质分散固相萃取
分析
优势
回收率高
溶剂用量少，污染小
操作简便
时间短
空间小，装置简单
精华过程中除去有机酸
精确度、准确度高
速测
酶抑制法
酶液比色法
胆碱酯酶催化乙酰胆碱水解，产物与显色剂反应→黄色
有机磷、氨基甲酸酯抑制胆碱酯酶
测定吸光度
提取液
乙酰胆碱酯酶液
显色液：二硫代二硝基苯甲酸
反应：37℃，15min
底物：硫代乙酰胆碱
测定：反应3min的吸光度变化值
速测卡
乙酰胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯水解为乙酸+靛酚
有机磷、氨基甲酸酯
免疫学检测
生物检测
生物传感器
