药物鉴别试验

药物鉴别试验 第一节鉴别的定义与目的 中国药典2010定义：根据药物的分子结构、理化性质，采 用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。★注意：鉴别试验方法仅证实贮藏在...

药物的鉴别实验

• 定义与目的
  • 目的：是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。（专属性、不定性)
  • 定义：“鉴别项下规定的实验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征所进行的药物鉴别实验，不完全代表对该药品化学结构的确证。”
• 鉴别实验项目
  • 性状
    • 外观：聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等;
    • 溶解度
    • 物理常数
      • 熔点
        • 三法
      • 比旋度
        • 溶剂、浓度对其有影响
      • 吸收系数
  • 一般鉴别实验
    • 无机药物：阴阳离子的特殊反应
      • 焰色反应
      • 铵盐
        • 加热、加过量氢氧化钠
          • 硫酸亚汞试纸变黑
          • 红色石蕊试纸变蓝
          • 氨臭
      • 氯化物、硫酸盐
    • 有机药物：典型官能团反应
      • 有机氯化物
        • 氧瓶燃烧
          • 氟化氢
            • 加碱
              • 调ph4.3
                • • 茜素氟蓝/硝酸亚铈
                    • 蓝色配合物
      • 有机酸盐-水杨酸
      • 芳香第一胺：试品加稀盐酸，放冷，再加入亚硝酸钠数滴，滴加β -萘酚试液数滴，视供试品不同，形成橙黄到猩红色沉淀。
      • 托烷生物碱; 取供试品，加发烟硝酸，水域蒸干的黄色的残渣，放冷，加乙醇润湿，再加氢氧化钠一小粒即显示深紫色。
  • 专属鉴别实验 ：药物的专属鉴别试验是证实某一种药物的依据
    • 要求;专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便、快速
    • 常用方法
      • 化学法
        • 三氯化铁——酚羟基 四氮唑——肾上腺皮质激素类 茚三酮——类似氨基酸结构 重氮化-偶合——芳伯胺基 茜素氟蓝法——有机氟化物 双缩脲——氨基醇结构 Vitali反应——托烷生物碱类
          • 呈色
        • 银盐沉淀反应——丙二酰脲类、氯化物 银镜反应——异烟肼、维C 铜盐——磺胺类 三氯化铁——苯甲酸盐 重金属离子——利多卡因 生物碱沉淀剂——氮杂环类
          • 沉淀
        • • 在适当溶剂中药物本身在可见或紫外光下发射荧光。 ——硫酸奎宁（蓝色荧光） 与适当试剂（如溴、间苯二酚、衍生化收集）反应产生荧光。 ——氯普噻吨加硝酸后用水稀释（绿色荧光）
            • 荧光
        • 强碱处理——氨气(胺类、酰脲、某些酰胺) 强酸处理——硫化氢气体(化学结构中含硫的药物——硫喷妥) 直火加热——紫色碘蒸气(含碘药物) 硫酸水解，加乙醇——乙酸乙酯香味(含乙酸酯和乙酰胺类)
          • 气体
      • 光谱法
        • UV（专属性不如红外）
          • 常用方法： （1）测定λmax， λmin； （2）规定一定浓度的供应液在λmax 处的吸收度； （3）规定λ和A法； （4）Aλ1/ Aλ2 （5）化学处理后，测定产物的光谱特性。 例 地蒽酚鉴别试验 P 77
        • IR：主要用于组分单一、结构明确的原料药（定性）、
          • 鉴别方法
      • 色谱法
      • 生物学法