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人卫教材分析化学第八版第十八章平面色谱法
编辑于2020-07-12 18:37:42系统性红斑狼疮是有很强的遗传性的,一般同卵双胎的人,患上这种疾病的概率会早50%,5%~13%的系统性红斑狼疮额患者是可以在一级、二级的亲属中找到另一位患上系统性红斑狼疮的患者,患上系统性红斑狼疮的人他们的子女中,患上这种疾病的概率会是5%,遗传也是导致患上系统性红斑狼疮的主要因素之一。
类风湿是一种由多种病因所致、以慢性关节炎为特征的结缔组织病,是儿童最常见的慢性疾病之一。儿童也会患类风湿,幼年类风湿的三点知识,你一定要知道。
很多朋友都受到高尿酸痛风的困扰,特别是痛风急性发作期间,疼痛难忍,苦不堪言。可是有的朋友却总忘不了杯中之物,总听说痛风了,啤酒不能喝,那喝点白酒,舒筋活血行不行呢?实际上,不管是啤酒还是白酒,对于有高尿酸痛风问题的朋友来说,都不建议喝,更不建议多喝。
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系统性红斑狼疮是有很强的遗传性的,一般同卵双胎的人,患上这种疾病的概率会早50%,5%~13%的系统性红斑狼疮额患者是可以在一级、二级的亲属中找到另一位患上系统性红斑狼疮的患者,患上系统性红斑狼疮的人他们的子女中,患上这种疾病的概率会是5%,遗传也是导致患上系统性红斑狼疮的主要因素之一。
类风湿是一种由多种病因所致、以慢性关节炎为特征的结缔组织病,是儿童最常见的慢性疾病之一。儿童也会患类风湿,幼年类风湿的三点知识,你一定要知道。
很多朋友都受到高尿酸痛风的困扰,特别是痛风急性发作期间,疼痛难忍,苦不堪言。可是有的朋友却总忘不了杯中之物,总听说痛风了,啤酒不能喝,那喝点白酒,舒筋活血行不行呢?实际上,不管是啤酒还是白酒,对于有高尿酸痛风问题的朋友来说,都不建议喝,更不建议多喝。
平面色谱法
薄层色谱法TLC
分类
1. 吸附薄层色谱法
a. 以吸附剂为固定相
b. 吸附系数大的Rf小,吸附系数小的Rf大
c. 极性大的Rf小,极性小的Rf大
2. 分配薄层色谱法
特点
以液体为固定相
分配系数大的Rf小,分配系数小的Rf大
分类
正相
极性:流动相<固定相
组分极性越大,K越大,Rf越小
固定剂是含水硅胶,展开剂是有机溶剂
反相
极性:流动相>固定相
组分极性越小,K越大,Rf越小
固定相是烷基化学键合相,展开剂是水/水-有机溶剂
3. 高效薄层色谱法
吸附薄层色谱法
吸附剂
1. 硅胶 (最常用)
a. 多孔无定形粉末,表明带有硅醇基呈弱酸性,硅醇基吸附中心与极性基团形成氢键而表现吸附性
b. 活化:加热失水,提高活度,增加吸附能力。含水越多,吸附能力越弱
c. 硅胶粒度越小、越均匀、分布越窄,分离效率越高。比表面积越大吸附能力越大
d. 表面pH≈5,分离酸性和中性物质
2. 氧化铝
a. 氢氧化铝在400~500℃灼烧而成
b. 碱性氧化铝分离中性或碱性物
c. 中性氧化铝分离酸性或对碱不稳定性物
d. 酸性氧化铝分离酸性物
3. 聚酰胺
常用聚己内酰胺,白色多孔的非晶型粉末
分离酚、酸、硝基、醌类化合物
展开剂
1. 选择依据:被分离物质的极性、吸附剂的活度、展开剂的极性
2. 溶剂极性顺序:水>酸>吡啶>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>三氯甲烷>二氯甲烷>甲苯>苯>三氯乙烷>四氯化碳>环己烷>石油醚
3. 先用单一溶剂展开,根据分离效果改变溶剂极性或选混合溶剂
操作方法
制版
点样
展开
边缘效应:边缘溶剂挥发速度快,边缘斑点Rf大于中心
斑点定位
1. 在日光下观察,画出有色物质的斑点位置。
2. 在紫外灯(254nm或365nm)下观察有无暗斑或荧光斑点,并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。
3. 在254nm紫外灯下,掺入了少量荧光物质的薄层板呈黄绿色荧光,被测组分在荧光薄层板上淬灭荧光而产生暗斑进行检出
4. 利用显色剂显色。
a. 碘蒸气——生物碱、氨基酸衍生物、肽类、脂类、皂苷类
b. 10%硫酸乙醇溶液——大多数有机物
c. 0.05%荧光黄甲醇溶液——芳香族、杂环化合物
定性定量分析
定性
比移值
将试样和对照品在同一块薄层板上展开,根据试样和对照品的Rf值及斑点颜色进行比较定性
相对比移值
定量
洗脱法
试样经薄层色谱分离后,选用合适溶剂将斑点中的组分洗脱下来,再用适当方法进行定量测定。斑点需预先定位。采用显色剂定位时,可在试样两边同时点上待测组分的对照品作为定位标记,展开后只对两边对照品喷洒显色剂,由对照品斑点位置来确定未显色的试样待测斑点的位置。
目视比较法
将一系列已知浓度的对照品溶液与试样溶液点在同一薄层板上,展开并显色后,以目视法直接比较试样斑点与对照品斑点的颜色深度或面积大小,求出被测组分的近似含量,作为半定量方法,精密度为±10%)
薄层扫描法
用薄层扫描仪对薄层板上斑点进行扫描,通过斑点对光产生吸收的强弱进行定量分析。该法精密度可达(±5%)
杂志检查
杂质对照品比较法
主成分自身对照法
分类
薄层色谱法
纸色谱法
薄层电泳法
参数
1. 比移值
最佳范围0.3~0.5,定性分析参数
2. 相对比移值
一定程度上消除了系统误差
3. 比移值和分配系数与容量因子的关系
K不同,比移值不同;K<0.01时比移值≈1,组分不被保留;K>100时,比移值≈0,组分完全保留;故0.01<K<100
4. 分离度
R>1比较适宜
纸色谱法
子主纸色谱法是以纸为载体的平面色谱法。纸色谱过程可以看成是溶质在固定相和流动相之间连续萃取的过程,依据溶质在两相间分配系数的不同而达到分离的目的。
纸色谱中化合物在两相中的分配系数与化合物的分子结构及流动相种类和极性有关,纸色谱属于正相分配色谱。
当流动相一定时,化合物的极性越大或亲水性越强,分配系数越大,R值越小;化合物极性越小或亲脂性越强,分配系数越小,R值越大。 当化合物一定时,流动相极性越大,化合物分配系数越小,R,值越大;流动相极性越小,分配系数越大,R:值越小。 化合物的极性应根据整个分子及组成分子的各个基团的极性来考虑。同类化合物中含极性基团多的化合物通常极性较强。