导图社区 高考化学实验大题
高考化学实验大题做题技巧,总结了很多仪器的使用,还有在大题中比较常见的问题作为参考!
编辑于2020-12-23 15:32:33实验
核心反应
实验条件控制 (同工艺流程)
压强
温度:中空双层玻璃瓶保温;在玻璃管上包裹石棉绳
调节pH
操作目的
滴定
为什么要慢慢滴xx:滴加xx溶液过快,过量的xx溶液 会继续氧yy(产物),降低产率 乙醇→乙醛→乙酸;浓氨水→肼→氮气
在间接滴定法第二次滴定前添加有机物原因:使xx沉淀 表面被覆盖,避免滴加xx时,沉淀转化;调节pH,某些 氧化反应要在酸/碱性条件下进行,避免被继续氧化
向混有碳酸钡沉淀的氢氧化钠溶液中滴入盐酸, 为什么不会使碳酸钡溶解而测氢氧化钠的量: 氢氧化钠先与盐酸反应,滴定终点弱碱性无法与碳酸钡反应
指示剂
看清是什么先沉淀!是谁滴谁!红色→无色?无色→红色?
间接滴定一定要看清楚!
用什么指示剂要看末状态,如最后剩的是盐,看其水解什么性
通气
方法:①直接通气 如先通氯气再通NO原因 ②反应生成气体排气 ③反应消耗,如白磷燃烧
实验前:赶净装置中的空气,防止水、氧气干扰
实验中:稀释xx气体;防止xx气体被氧化
实验后:将xx气体全部赶入后续xx装置,保证其被xx装置中xx溶液完全吸收
干燥管
末端:吸收xx尾气,防止空气中xx干扰实验(CO2,水蒸气)
蒸馏
为什么蒸馏不需要控制温度:蒸出物为混合物
末端吸收瓶
吸收xx尾气,防止空气中xx干扰实验(CO2,水蒸气); 是否特殊装置/CCl4防倒吸
过滤
抽滤:抽滤速度快,得到固体水分少
渗析
胶体的精制提纯,如氢氧化铁胶体(HCl) 更换烧杯中水或改用流动水,效果好
结晶
母液不能蒸干原因:防止晶体失去结晶水,避免可溶性杂质析出
重铬酸钠→重铬酸钾结晶转化:重铬酸钠溶解度大于重铬酸钾
操作规范
沉淀
证明沉淀完全:取少量最后一次洗涤液置于试管中,滴加xx试剂,若没有xx现象,证明沉淀已经洗净。
洗涤沉淀:向过滤器内加蒸馏水至浸没沉淀, 待水自然流出后,重复操作2~3次。
检验沉淀是否洗涤干净:静置,取适量上层清液于另一试管中,向其中加入xx试剂,若无沉淀产生,证明沉淀完全
向溶解的物质加入沉淀剂,如何避免裹入较多杂质: 分批次加入xx,搅拌
结晶
蒸发结晶操作:蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜,停止加热
铁铝铜镁钴锰氯化物在干燥的 HCl气流中加热蒸干(喷雾干燥)
混合液体
稀释浓硫酸:将浓硫酸沿烧杯壁缓慢地倒入 盛有水的烧杯里,用玻璃棒不断搅拌。
混合浓硫酸和浓硝酸
防止局部酸/碱度过大方法:缓慢加入xx,并不断搅拌
滴定
洗涤滴定管:关闭旋塞,从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着 转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次
滴定接近终点,滴定管或移液管尖嘴可触碰锥形瓶内壁,使充分反应
液滴速度先快后慢,接近终点时一滴一摇,避免滴加速度过快而过量
可将待测液放到滴定管中,标准液放到锥形瓶中
计算待测液浓度时小数点保留一定要和标准液一致!
排除滴定管尖嘴部分气泡
酸式:将胶管弯曲,使玻璃尖嘴斜向上,捏住 胶管轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出
指示剂
(间接滴定)可用稀硝酸,硝酸银,KSCN溶液和硫酸铁铵等 溶液测定Cl-含量,以硫酸铁铵为指示剂(Cl-与SCN-性质类似)
配制溶液
①具体200ml→200ml容量瓶 ②30%xx溶液→量筒
容量瓶查漏:向容量瓶中加适量水,塞紧瓶塞,用手指顶住瓶塞,倒立,检查是否漏水;如果不漏,再把塞子旋转180°,塞紧,倒置,用同样方法检查
萃取 分液
分液操作:打开分液漏斗上口玻璃塞,再打开活塞,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,流尽后关闭活塞,将上层液体从上口倒出。
过滤
过滤后溶液仍浑浊:更换滤纸,重新过滤
滤纸要紧贴漏斗内壁原因:防止滤纸与 漏斗壁间有气泡,影响过滤速率
称量
当托盘天平内缺少量晶体时怎么做:左手拿药匙,右手轻拍左手腕,使少量晶体抖落,直至太平平衡
装置连接
玻璃管怎么用橡皮管连接:将玻璃管用水润湿, 稍稍用力插入
堵塞怎么办:停止反应(撤走热源,打开螺旋塞) 拆下装置检查(当实验的管贼细反应还生成固体易升华时容易堵塞, 但是细你也看不出来主要是注意玻璃管,算装置缺陷)
结束反应
先熄灭酒精灯,待反应装置完全冷却后再……
气密性
整个装置:加热法/连水槽
关闭分液漏斗活塞, 将导气管插入烧杯中水中, 微热圆底烧瓶, 若导管末端产生气泡, 停止微热, 有水柱形成, 说明装置不漏气。
分液漏斗
关闭K,向分液漏斗中注水,打开 分液漏斗活塞,开始时有少量水滴下, 一段时间后,水不能滴下,则良好
长颈漏斗
关闭K,向长颈漏斗中注水, 开始时有少量水滴下, 一段时间后,水不能滴下,则良好
启普发生器
关闭导气管活塞,从球形漏斗上口注入水,待球形漏斗 下口完全浸没于水中后,继续加水到球形漏斗球体高度约1/2处, 静置几分钟,不下降的说明不漏气。
关闭导气管活塞, 从U型管一侧注入水, 待U型管两侧出现较大的高度差为止, 静置几分钟, 两侧高度差不缩小的说明不漏气。
关闭K, 把干燥管下端深度浸入水中, 使干燥管内液体面低于烧杯中水的液面, 静置一段时间, 若液面差不变小, 表明气密性良好。
关闭分液漏斗活塞, 轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞, 一段时间后, 活塞能回到原来的位置, 表明装置的气密性良好
打开止水夹将注射器b的活塞推至底部,拉动注射器a活塞 吸入十毫升空气,关闭止水夹,向下推动注射器a活塞至底。 当观察到注射器什么现象时说明装置的气密性良好:注射器 活塞向右移动,最终注射器中气体为十毫升
向量气筒中注水使左右两边出现液面差, 静置片刻, 液面差不变化
特问
高铁酸钾作为水处理剂作用:高铁酸钾有强氧化性, 能杀菌消毒,消毒过程中自身被还原为三价铁, 三价铁水解生成氢氧化铁胶体能吸附水中悬浮杂质
向二价铁溶液中加氢氧化钠现象:生成白色沉淀, 沉淀迅速变成灰绿色后又变成红褐色
洁厕灵和84消毒液不能混用原因:混合后生成氯气使人中毒
脱硫时碳酸钙稍过量,反应后仍然有硫酸根残留,原因:硫酸钙微溶
草酸①证明草酸酸性强于碳酸:向盛有少量碳酸氢钠 的溶液中滴加草酸溶液,有气泡产生 ②证明草酸为二元酸:有氢氧化钠标准液滴定, 消耗量为草酸物质的量的两倍
用氢氧化钡代替氢氧化钙测定二氧化碳优点:氢氧化钡 溶解度更大,可充分吸收;吸收等量二氧化碳生成碳酸钡 质量大于碳酸钙,测定误差小(澄清石灰水中氢氧化钙少)
怎判断样品是否为纳米级:取少量样品和水 混合成分散系,用一束光照,有光亮的通路则是
乙醇催化氧化产物,乙酸乙醇哪个合理:依据原子守恒和电子守恒,
向混有碳酸钡沉淀的氢氧化钠溶液中滴入盐酸, 为什么不会使碳酸钡溶解而测氢氧化钠的量: 氢氧化钠先与盐酸反应,滴定终点弱碱性无法与碳酸钡反应
能用浓硫酸制浓盐酸制HCl原因:浓硫酸有强吸水性, 吸收了浓盐酸中的水,同时放出大量的热,促进HCl挥发
判断快慢反应:由于XX物质的量不影响总反应速率
盐酸和硫酸腐蚀速率随酸浓度变化原因:浓硫酸钝化
饱和碳酸氢钠,硫酸氢钠,亚硫酸氢钠
萃取过程pH降低可加入NaOH皂化处理来维持pH
可以重结晶提纯硫酸铜晶体原因:氯化铜的溶解度在常温下 比硫酸铜大得多,且氯化化铜溶解度随温度变化不大
在饱和氯化钠溶液中通入盐酸可能观察到白色固体析出,原因:盐酸溶于水氯离子浓度升高,NaCl溶解平衡逆向移动
钠和石蜡硫酸铁溶液反应生成间断沉淀:金属钠在石蜡中缓慢下沉,一旦和硫酸亚铁接触,放出大量气泡,随后迅速上浮,脱离溶液进入石蜡层,导致钠与硫酸亚铁间断性接触
Pd溶解时,用稀硝酸代替碳酸钠的缺点:污染大,耗酸量大,腐蚀性强,氧化效率低
滴加 小专题
制备水合肼时将次氯酸钠滴加到尿素溶液中且不能太快, 否则次氯酸钠过量氧化水合肼,降低产率
制乙二醛时向含乙二醇烧杯中滴加硝酸要缓慢, 原因:防止硝酸继续氧化乙二醛
过氧化氢先于硫酸加入,原因:过氧化氢先加易分解
用碳酸钙调节pH,通常缓慢加入且控制用量, 原因:防止生成磷酸钙或磷酸氢钙沉淀
加料时不能将溴化钠和浓硫酸混合再加xx原因:溴化钠与 浓硫酸反应生成大量溴化氢,来不及与xx反应就逸出
尾气
处理
溶液吸收:氨气用饱和氯水吸收从短管进一段时间后发现试剂瓶中液面下降,长导管内液面上升,原因:氨气和氯气生成难溶于水的氮气,试剂瓶内压强变大
点燃
气球收集
①黑烟:含碳量高的有机物②制备物质通尾气(含有氯化铵白烟固体之类)的管如果很细再加上离开高温的反应装置可能会造成堵塞
有H2S等有害气体产生的反应但无法除去/收集一定要在通风橱内进行
预处理
试剂的保存
碘、硝酸、硝酸银:棕色试剂瓶
碘标准液放在酸式滴定管
加入试剂一定是先固体后液体,否则会飞溅
基本仪器
反应类
xx步骤不能用陶瓷仪器原因: 陶瓷中有二氧化硅,会与碳酸钠反应 xx步骤不能用铁质:铁被氧化剂氧化 (但钝化后可用)
烧瓶
圆底烧瓶:无支管
蒸馏烧瓶:有支管(一般有温度计,如果固体 溶解吸热会使温度计显示反应液温度低于室温)
三颈烧瓶:从长端进气 (常连防倒吸装置)
漏斗
反应过于猛烈 可用漏斗调节
分液漏斗
利用分液漏斗向圆底烧瓶中滴浓硫酸: 打开分液漏斗上口塞,旋开旋塞,慢慢滴加
恒压分液漏斗
平衡压强,使液体顺利滴下
防止有机溶剂挥发
安全二球漏斗:防止气体外逸或反应瓶内压力过大时, 能让气体逸出避免反应瓶胀破;缓冲;隔绝外界空气
热滤漏斗
固液分离 但温度不易控制,过滤速度缓慢
布氏漏斗 安全瓶防止 关闭抽水泵或 水流量突然减小 发生倒吸 左短右长
启普发生器
检查气密性:关闭k,向漏斗中加水至漏斗外液面高于漏斗内液面, 并形成一段水柱,一段时间后水柱稳定不变则气密性好
适用条件: ①块状固体+液体 ②固体不溶于水(水+过氧化钠❌浓氨水+生石灰) ③反应不需要加热且不大量产热
漏气怎么办:在导气管上的旋塞或球形漏斗 与容器接触磨口处涂凡士林
Y形管:倾斜引发反应
使用 注意
加液体
试管不加热1/2加热1/3
烧杯烧瓶:不加热2/3加热1/2
测量类
滴定管
量气管
实验结束,恢复室温,调节量气管液面相平, 然后平视读数(否则热胀冷缩)
操作无误,但仍误差较大,改进: 将量气管中水换成xx
下面数字大,上面数字小放左放右初末不一样
其他
长导管:冷凝回流(萃取才有),防堵塞(有固体参加反应时如玻璃管加热),平衡气压 (在U型管还有防止液体溢出)
冷凝管
球形
冷凝回流,提高原料利用率
直形
用于蒸馏分离物质
下进上出远离:①冷却水可充满冷凝管 ②逆流原理,冷却水水蒸气充分接触
棉花
防止导管堵塞
吸收气体
二联球
补入空气,如鼓入空气,赶走氯气,防止污染
储存气装置
此处应该啊 ①使气体充分混合(可能干燥气体) 滚滚滚滚滚 (若两根导管长度不同,考虑气体密度) 该有图片啊 ②通过气泡数目控制通气比 图片图片啊 ③平衡装置内压强
突然来个瓶,无干燥吸收作用 →根据气泡调节流速
长导管平衡压强原理:当装置中压强过大/小时, 长导管中液面上升/下降, 防止液体溢出/倒吸
特殊情况
组成原电池:Zn,Cu,C+酸碱介质 铜丝上绑石墨
吸附作用:活性炭,胶体
现象描述
固:①…表面产生大量气泡 ②…逐渐溶解 ③…体积逐渐变小(变细) ④…颜色由…变成…
液:①颜色由…变成… ②液面上升或下降(形成液面差) ③溶液变浑浊或生成(产生)…(颜色)沉淀 ④溶液发生倒吸 ⑤产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)
气:①生成……色(味)气体 ②气体由…色变成…色 ③气体先变…后…(加深、变浅、褪色等)
反应完全标准: ①xx沉淀消失 ②xx颜色不再变深 ③气泡不再冒出
检验鉴别
如何检验氯酸钾中有氯元素:与MnO2共热,转换为KCl
证明Ca3N2中有钙单质:利用钙与水生成氢气,灼热氧化铜
去除KI中的硫酸:向溶液中加入足量BaCO3固体, 充分搅拌后过滤洗涤,将滤液和洗涤液合并
还原性气体通入KMnO4反应完全并非一定要检验装置 看KMnO4是颜色变浅还是完全褪去