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中药各类化学成分分析思维导图,如黄酮类的理化性质:多呈黄色或淡黄色;大部分与糖结合成苷,易溶于极性大的有机溶剂;呈弱酸性,可与强碱形成水溶性盐。
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中药各类化学成分分析
黄酮类
理化性质:多呈黄色或淡黄色;大部分与糖结合成苷,易溶于极性大的有机溶剂;呈弱酸性,可与强碱形成水溶性盐
鉴别
显色反应
盐酸-镁粉反应(最常用)
与金属盐类试剂的配合反应:游离3-OH、5-OH、邻二酚羟基
色谱法
薄层色谱法(最常用)—硅胶、聚酰胺(吸附薄层)
聚酰胺薄层色谱法—适用于含游离酚羟基的黄酮苷及苷元
纸色谱法(应用较少)
高效液相色谱法—准确、快速;需进行预处理
含量测定
总黄酮
分光光度法—三氯化铝-醋酸钾比色法
高效液相色谱法
单体黄铜—薄层色谱扫描法、高效液相色谱法
醌类
理化性质:游离醌类极性小,具有升华性;小分子苯醌和萘醌具有挥发性
鉴别:化学反应法、薄层色谱法(最主要)
总蒽醌:游离蒽醌—HPLC,累加;结合蒽醌—HPLC、比色法;总蒽醌—酸水解成游离蒽醌
蒽醌单体:酸水解,高效液相色谱法
萘醌、菲醌:总成分—分光光度法;单体成分—高效液相色谱法
挥发性成分
理化性质:具有芳香气,并易挥发
化学反应法—专属性不强
薄层色谱法(最常用)—硅胶
气相色谱法
GC-MS联用与GC-FTIR联用分析—测定分子量,快速定性,推断分子结构,适于多组分中未知组分的定性鉴别,修正色谱分析的错误判断
总挥发油:蒸馏法(挥发油测定器)。甲法:用于测定相对密度在1.0以下的挥发油;乙法:用于测定相对密度在1.0以上的挥发油
挥发性单体:气相色谱法(毛细管柱、氢火焰离子化检测器FID)、液相色谱法
甾体类
理化性质:可与水结合成苷,溶于水、甲醇、乙醇等极性大的有机溶剂
鉴别:颜色反应法、薄层色谱法(主要)、高效液相色谱法
甾体总皂苷:重量法
单一甾体:薄层色谱扫描法、高效液相色谱法(常用)
多糖类
理化性质:直糖链型为水不溶性多糖,支糖链型为水溶性多糖,极性大
薄层色谱法
纸色谱法(用硫酸将多糖水解为单糖)
电泳法(滤纸电泳、玻璃纤维纸电泳、醋酸纤维薄膜电泳、凝胶电泳—常用)
气相色谱-质谱联用
总多糖:苯酚-硫酸比色法、蒽酮-硫酸比色法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法、氧化-还原滴定法
多糖组分:HPLC法(凝胶柱、离子交换柱)
糖谱法:通过系列定位酶切技术连用各种色谱
其他类型
有机酸类
性质:常与金属离子或生物碱结合成盐,一价金属盐易溶于水,二价或三价难溶于水;具有一般羧酸的性质
鉴别:薄层色谱法、化学显色法、高效液相色谱法
总有机酸:酸碱滴定法、分光光度法(三氯化铁-铁氰化钾显色)
单体有机酸:高效液相色谱法,高效毛细管电泳法—CZE、MECC,气相色谱法(长链脂肪酸、萜酸)
萜类
单萜、倍半萜、二萜
性质:单萜及倍半萜为多具特异性香气的液体,具有挥发性;二萜为固体
鉴别:单萜、倍半萜—GC法、TLC法;二萜—TLC法
含量测定:挥发性成分—GC;其他—HPLC法
三萜
性质:游离三萜不溶于水,成苷后大多可溶于水,振摇后产生持久性似肥皂溶液的泡沫。三萜苷在含水正丁醇或戊醇中溶解度较好,且与水分成两相。三萜化合物在无水条件下,与强酸、中等强酸或Lewis酸作用,呈色变化或成荧光。
鉴别:薄层色谱
含量测定:总三萜苷—重量法、比色法;三萜单体—薄层色谱法、高效液相色谱法
环烯醚萜
性质:无色结晶,味苦,易溶于水、甲醇,可溶于乙醇、丙酮、正丁醇,对酸敏感,成苷后苷键易被酸水解断裂
鉴别:TLC法
含量测定:HPLC法(针对有紫外吸收的)、TLC法、荧光分光光度法
动物类
牛黄:鉴别常用TLC法
胆色素:胆红素,Gmelin反应—加入浓硝酸,产生绿、蓝、紫、红、黄等颜色环
胆汁酸::胆酸、去氧胆酸。Pettenkofer反应—利用蔗糖与浓硫酸作用生成羟甲基糠醛,与胆汁结合生成紫色
麝香
化学成分:大环化合物、甾族化合物
鉴别:GC法、TLC法
熊胆:胆汁酸类(主要含牛磺熊去氧胆酸);TLC定性,HPLC定量
蛇胆:胆汁酸类(多数与牛磺酸结合);TLC定性,HPLC定量
蟾蜍:蟾蜍甾二烯(游离-蟾毒配基;结合-脂溶性蟾蜍毒素);TLC鉴别,三氯化锑/邻苯二醛显色
斑鳌:斑鳌素
矿物类
鉴别:离子反应、火焰反应、沉淀反应、气体反应、显微反应、热分析法(热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法)
含量测定:化学分析法、可见-紫外分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子光谱法