水分和水分活度的测定

食品分析，水分和水分活度的测定是至关重要的环节，它们直接关系到食品的质量、口感、保存期限以及安全性。

水分和水分活度的测定

• 概述
  • 水的作用
    • 水是生命活动必不可少的物质
    • 食品组成体系离不开水
  • 水分的存在状态
    • 结合水或束缚水
    • 自由水或游离水
  • 食品中水分测定的意义
    • 水是食品的重要组成成分之一
    • 水是重要的营养素之一
    • 有些食品的水分含量有专门的规定
    • 控制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起着重要的作用
• 水分活度的测定
  • 水分活度(water activity)
    • 表示食品中水分存在的状态，是以热力学来表示的水的自由度。它近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比值。
    • 水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度­，Aw­结合程度↓。Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量­Aw值 ­。
  • 水分活度测定的意义
    • 影响食品的色、香、味和组织结构等品质
    • 影响着食品保藏稳定性
  • 水分活度仪法
    • 原理:在一定温度下，用饱和溶液校正活度测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，感应出食品中的蒸汽压变化，直接读出样品Aw值
• 水分的测定
  • 水分测定法通常可分为
    • 直接法--利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法等
    • 间接法---利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等
  • 干燥法
    • 原理:在一定温度和压力下，通过加热方式将样品中的水分蒸发完全，并根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法：
    • 特点:费时较长，但操作简便，应用范围较广特别是真空烘箱干燥法，常被当作标准法。
    • 前提条件
      • 水分是唯一的挥发物质
      • 水分的排除情况很完全
      • 食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计
    • 干燥温度
      • 一般是95~105℃(100+5℃℃)
      • 对含还原糖较多的食品应先(50~60℃℃)干燥然后再105℃C加热
      • 对热稳定的谷物可用120~130℃干燥
    • 干燥时间
      • 恒重--最后两次重量之差<2mg，基本保证水分蒸发完全
      • 规定时间--只适用于准确度要求不高的样品
  • 减压干燥法
    • 原理:利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量
    • 适用范围:在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等
    • 特点
      • 速度快、准确度高
      • 减压条件，水分蒸发更快、更完全
      • 烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解
    • 注意事项
      • 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制
      • 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间
      • 一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h
      • 恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为标准
  • 红外线干燥法
    • 原理:以红外线加热管作为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重即可求出样品水分含量。
    • 特点:是一种水分快速测定方法，一份试样需10-30分钟(依样品种类不同而异)，但其精密度较差
    • 适用范围:作为简易法用于测定2-3份样品的大致水分，或快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分
  • 蒸馏法
    • 原理:采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。
    • 特点:换热高效，测定快速;加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定准确度好。
    • 适用范围:广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。
  • 卡尔-费休法
    • ，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法
    • 适用范围:广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，特别是痕量水分(ppm级)的标准分析方法
    • 卡尔·费休试剂:
      • 85g碘于干燥具塞的棕色试剂瓶中→加入670mL无水甲醇，盖塞摇溶 →加入270m!吡啶混匀，冰水浴中冷却- 通入干燥的二氧化硫气体60-70g→盖塞置暗处至少24小时后使用