食品中灰分的测定

食品分析 第九章食品中灰分的测定，主要包含总灰分的测定、总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)、其他灰分的测定、概述等详细内容。

食品中灰分的测定

• 概述
  • 灰分
    • 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来，这些残留物称为灰分。
  • 粗灰分
    • 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为--粗灰分
  • 灰分测定的意义
    • 评判食品品质
    • 评判食品加工精度
    • 判断食品受污染的程度
• 总灰分的测定
  • 原理
    • 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
  • 灰化条件的选择
    • 灰化容器--坩埚
    • 取样量：根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10-100 mg
    • 灰化温度：灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大:由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525-600C，谷类的饲料达 600C以上。
    • 灰化时间：总的时间一般为2-5小时，个别样品有规定温度、时间。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
  • 加速灰化的方法
    • 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解:被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120-130℃C烘箱内干燥，再灼烧至恒重。
    • 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO:、H,0,等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化，也可加入10%(NH),CO,等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。
    • 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。
    • 添加 Mg0、CaC0,等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空自试验，因为它们使残灰增重。
• 总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)
  • 总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)
  • 高温炉(马福炉、蒙弗炉)的准备
  • 样品的预处理
  • 炭化样品
  • .结果计算
• 其他灰分的测定
  • 水溶性灰分和水不溶性灰分
    • 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化灼烧、冷却、称量，至恒重。
    • 水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
  • 酸不溶性灰分的测定
    • 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25m10.1mol/L的HCI，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。