导图社区 中药质量分析 各类制剂分析
中药分析，各类中药制剂分析，包括中药饮片、液体制剂、固体制剂、注射剂等,本图知识梳理清楚，非常实用，值得收藏。
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制剂分析
原料药分析
中药饮片
定义
指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产的处方药品
一般要求
方法
形、色、气、味；TLC、HPLC、GC、LC-MS
要求
净度
饮片所含杂质及非药用部位的限度
片型与粉碎粒度
指饮片经挑选整理、水处理后，根据药材特征要求手工或机械切制成一定规格的片型
色泽
饮片有自身固有的色泽，色泽改变一般会引起其质量的变化
气味
与内在质量密切相关
水分
水分含量在一定限度内
灰分
通过对不挥发性无机盐的测试来鉴定和评价饮片的质量和净度
浸出物
浸出物的测定分为水溶性、醇溶性、醚溶性浸出物
显微鉴别和理化鉴别
分别针对饮片的组织结构及粉末的组织细胞、内含物等特征，根据这些特征来鉴别饮片的真伪
有效成分含量测定
是评价中药饮片的一项重要指标
有毒成分控制
包括内源性物质和外源性物质
卫生学检查
检查细菌对饮片的污染
包装检查
包装不仅可以保护饮片的完整性和清洁，而且显示饮片厂家名称、批号等信息
特点
大部分都保留了中药材外形特征或一定的切制规格、性状、气味
饮片的性状及粉末显微特征是判断中药饮片真伪的重要依据
部分饮片进行了一定程度的硫熏
植物油脂和提取物
植物油脂和提取物系指从植物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位和有效成分
分类
按中药提取物形态可分为液体、半固体流、固体
按照提取分离程度分为全成分提取物、有效部位、单体化合物
分析方法
HPLC、GC、GC-MS、LC-MS
性状
性状描述主要句括颜色、形态、气味、溶解度等
相对密度与折光率
液体提取物应规定相对密度与折光率
干燥失重与水分含量
固体提取物应规定干燥失重或水分含量
乙醇量
流浸膏中的乙醇含量与提取的化学成分含量有关，流浸膏应进行乙醇量的检查
炽灼残渣
炽灼残渣检查的目的是控制药品中所引入的无机杂质
重金属及有害元素
为了加强中药产品的安全性
树脂残留物及溶剂残留物
中药提取物在生产工艺中用到大孔吸附树脂或有机溶剂，可能造成对提取物的污染，需规定残留物的限量
液体制剂分析
概述
液体中药制剂包括合剂、酒剂、酊剂、注射剂等
酒剂和酊剂所用的溶剂为乙醇，乙醇浓度的高低应视药材中有关化学成分的性质而定
中药合剂是在汤剂基础上发展起来的一种剂型，所用的提取溶剂大多为水，有时也用乙醇
单剂量灌装的合剂也可称为口服液
合剂应澄清，在贮存期间不得有发霉、酸败、异物、变色、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇匀易散的沉淀
酒剂、酊剂含有较高浓度的乙醇，不易发酵、酸败。酒剂在贮存期间允许有少量摇匀易散的沉淀
酊剂应澄清，久置允许有少量摇之易散的沉淀，在乙醇量和有效成分含量符合各品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀
相对密度和总固体
合剂一般应检查相对密度，酒剂和部分酊剂应作总固体的检查
PH
与溶液稳定性有关，并抑制微生物生长
装量
单剂量灌装的合计做装量检查，多剂量灌装的合剂、酒剂和酊剂做最低装量检查
溶解各种化学成分
甲醇量
酒剂中供试液甲醇量不得超过0.05%
防腐剂量
规定山梨酸和苯甲酸的用量不得超过0.3%，羟苯酯类的用量不得超过0.05%
微生物限度
保证临床用药的安全性
根据处方的药味及有效成分，选择质控指标
根据剂型特点选择适宜的分离、净化方法
注射剂分析
注射剂系指原料药物与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌制剂
可分为注射液、注射用无菌粉末和注射用浓溶液
溶液型注射剂应澄明；乳状液型注射剂应稳定，不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液中乳滴的粒度90% 应为1μm 以下，不得有大于5μm 的乳滴;静脉输液应尽可能与血液等渗
装量或装量差异检查
注射液及注射用浓溶液应检查装量，注射用无菌粉末应检查装量差异
渗透压摩尔浓度检查
常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285～310mOsmol/kg，0.9%氯化钠溶液或5%葡萄糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当
可见异物检查
常用灯检法，对于不适用品种可选用光散射法检测
不溶性微粒检查
静脉用乳状液型注射剂分散相球粒的粒度90%应为1 μm以下，不得有大于5 μm的球粒。常用检测方法有光阻法和显微计法
无菌检查
按药典规定进行无菌检查
炽灼残渣检查
检查的目的主要是控制注射剂中无机物的含量
pH检查
中药注射剂的pH一般应在4. 0~9.0之间，同一品种的pH允许差异范围不超过2.0
色泽检查
将供试品溶液与规定标准比色液比较，色差应不超过规定色号±1色号
重金属及有害元素残留
按各品种项下每日最大使用量计算，铅不得超过12μg，镉不得超过3μg，砷不得超过6μg，汞不得超过2μg，铜不得超过 150μg
有关物质检查
蛋白质检查
注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣酸试液1〜3滴，不得出现浑浊
鞣质检查
常用鸡蛋清或明胶试液检查中药注射剂中的鞣质
树脂检查
不得出现沉淀
草酸盐检查
不得出现浑浊或沉淀
钾离子检查
脉注射液应进行钾离子的检查，常用比浊法测定
安全性检查
异常毒性检查
若供试品不合格，表明药品中混有超过药物本身毒性的毒性杂质，临床 用药将可能增加急性不良反应。
热原或细菌内毒素检查
按药典规定进行检查，不合格供试品在临床应用时可能产生热 原反应而造成严重的不良后果
降压物质和组胺类物质检查
一般首选降压物质检査项
过敏反应检査
供试品不合格表明注射剂含有过敏反应物质，临床用药时可能使患者致敏或产生过敏反应，引起严重不良反应
溶血与凝聚检査
通过观察药物对红细胞的溶血与凝聚反应以判定供试品是否符合规定。 中药注射剂研发时应考虑设溶血与凝聚检查项
刺激性检查
包括肌肉刺激性实验和血管刺激性实验，以判定制剂的局部毒性大小
中药注射剂的质量分析
鉴别
常用薄层色谱法，也可选用特征图谱
含量测定
高效液相色谱法目前普遍应用于中药注射剂的含量测定
中药注射剂指纹图谱研究
应全面反映注射剂所含成分的信息，必要时应建立多张指纹图谱，以适应检测不同大类成分的需要
半固体制剂分析
半固体中药制剂包括流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂和煎膏剂（膏滋）等
浸膏剂和流浸膏剂
系指饮片用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂后。调整至规定浓度而成的制剂
除另有规定外，浸膏剂每1g 应相当于原药材2~5g;流浸膏剂每1mL 应相当于原药材1g
糖浆剂
系指含有提取物的浓蔗糖水溶液
糖浆剂中常加入其他附加剂，如防腐剂山梨酸钾、苯甲酸钠、羟苯酯类等，必要时可加入乙醇、甘油或其他多元醇等
煎膏剂
又称为膏滋，系指饮片用水煎煮，取煎煮液浓缩，加炼蜜或糖（或转化糖）制成的半流体制剂。煎膏剂和糖浆剂均可根据需要加入适量的药材原粉
流浸膏剂：久置产生沉淀时，在乙醇和有效成分含量符合规定的情况下，可滤过除去沉淀
糖浆剂：应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体
煎膏剂：应无焦臭、异味，无糖的结晶析出
含糖量
糖浆剂含蔗糖量一般不低于45% (g/mL)；煎膏剂中加炼蜜或糖(或转化 糖)的量一般不超过清膏量的3倍
pH
糖浆剂的pH值与制剂本身的稳定性及防腐剂的抑菌能力有关
相对密度和总固体含量
一般用2倍量的水稀释后再测定相对密度
山梨酸和苯甲酸的用量不得过0.3% ，羟苯酯类的用量不得过0.05%
不溶物
根据处方的药味及成分，选择质控指标
选择适宜的分离、净化方法
对于指标成分尚不清楚的半固体中药制剂，可通过测定浸出物或总固体含量控制其质量
对于含有药材原粉的制剂，可选择显微鉴别等方法进行质量控制
固体制剂分析
固体中药制剂主要包括丸剂、片剂、颗粒剂、散剂、栓剂、滴丸剂等
丸剂
系指原料药物（饮片细粉或提取物）与适宜的辅料制成的球形或类球形固体制剂。中药丸剂包括蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸等多种类型
丸剂外观应圆整，大小、色泽应均匀一致，无粘连现象
蜜丸应细腻滋润，软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点与颗粒
水分含量
大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得超过15.0%
水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12.0%
水丸、，糊丸和浓缩水丸不得超过9.0%
蜡丸、滴丸不检查水分
重量差异或装量差异
按丸服或按重量服用的丸剂做重量差异检查
做最低检查法检查
溶散时限
除大蜜丸等咀嚼服用丸剂，其余均需要检查
照中国药典
样品的预处理
水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸等可直接研细或粉碎后进行提取。测定蜜丸中的脂溶性成分，可用水溶散、离心后，再对药渣进行提取
样品的提取
常用的提取方法有超声提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、回流提取法、连续回流提取法等
样品的纯化
选择溶剂萃取法、沉淀法、柱色谱法等进行纯化处理
片剂
指原料药物与适宜辅料混合制成的圆形或异形片状固体制剂
片剂外观应完整光洁，色泽均匀，不得有严重花斑及特殊异物
重量差异
片剂要作重量差异检查，且重量差异必须符合药典规定
崩解时限
全粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏(半浸膏)片、糖衣片各片均应在1小时内全 部崩解。舌下片各片均应在5分钟内全部崩解并溶化
脆碎度
(1)硬度---通过加压测定硬度。 中药压制片硬度在2~3kg为宜
(2)脆碎度- -振荡器中振荡后，检查药片的损坏程度。旋转10 min磨损失重在1%以内为好
发泡量
阴道泡腾片做发泡量检查
◆样品的提取:将片剂研碎(糖衣片需除去糖衣)后，过一定目筛，选择适宜的溶剂
◆片剂中常含有一定量的赋形剂，如淀粉、糊精、糖粉、硫酸钙等，有的还含有药材细粉，某些成分仍保留在植物组织、细胞中
◆样品的净化:液-液萃取法;柱色谱法
含量表示方法:常以每片中含被测成分的重量表示
颗粒剂
原料药物与适宜辅料混合制成的具有一定力度的干燥颗粒制剂
颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象
粒度
不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒与粉末总和不得大于15%
颗粒剂的含水量除另有规定外，不得过8. 0%
溶化性
可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微浑浊;混悬性颗粒剂应能混悬均匀；泡腾性颗粒剂遇水时应立即产生C02气体，并呈泡腾状
装量差异
单剂量分装的颗粒剂应作装量差异检查
当颗粒剂不含药材细粉，而全部为药材提取物时，可用合适的溶剂直接进行溶解或提取
对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法
避免糖、糊精等辅料对测定的干扰
提取液的精制:液-液萃取法、柱色谱法
散剂
原料药物与适宜辅料经粉碎、均匀混合制成的干燥粉末状制剂
散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致
外观均匀度
取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花斑、色斑
散剂的含水量不得过9.0%
用于烧伤或严重创伤的外用散剂进行粒度检查。除另有规定外，通过六号筛的粉末重量，不得少于 95%。
单剂量分装的散剂应作装量差异检查
重点应注意对剧毒成分和贵重药材进行分析
分析取样时应注意样品的代表性
药材粉末中具有形态特征的组织碎片是显微鉴别的重要依据，可用于判断制剂的真伪
栓剂
药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂
栓剂中的药物与基质应混合均匀，外形应完整、光滑
栓剂应作重量，差异检查
融变时限
脂溶性基质30分钟
水溶性基质60分钟
亲水性基质：用有机溶剂提取
油脂性基质：水或稀醇提取
对一些酸、碱性指标成分，可通过酸化或碱化处理，让其游离或成盐后，用水或有机溶剂萃取
滴丸
饮片经适宜方法提、取纯化后与适宜的基质加热，熔化，混匀，滴入不相容的冷凝介质生成的球形或类球形制剂
滴丸剂应大小均匀，色泽- -致，表面的冷凝液应除去
滴丸剂应作重量差异检查，重量差异应符合药典之规定
滴丸剂30分钟；包衣滴丸60分钟
滴丸常用的基质有水溶性基质，如聚乙二醇(6000、4000)、硬脂酸钠、甘油等
水不溶性基质，如硬脂酸、虫蜡、蜂蜡、植物油等
外用膏剂
软膏剂与乳膏剂
软膏剂系指原料药物与油脂性或水溶性基质混合制成的均匀半固体外用制剂
乳膏剂系指原料药物溶解或分散与乳状液型基质中形成的均匀半固体制剂
外观
色泽均匀，无酸败，异臭、变色、变硬情况
酸碱度
W/0型乳剂基质pH≤8. 5
0/W型乳剂基质pH≤8. 3
细腻度
样品涂布于皮肤或粘膜上，应分散均匀、细腻、稠度适宜
不得大于180μm的粒子
无菌
用于烧伤或严重创伤的软膏剂，照《中国药 典》无菌检查法检查，应符合规定
应检查最低装量
滤除基质测定法：称取一定量软膏，加入适当溶剂，加热使软膏液化，再放冷，待基质凝固后，将基质与.上清液分开，如此重复多次，合并滤液后测定
灼烧法：被测成分为无机物时， 将样品灼烧， 使基质分解除尽，再对灼烧后的无机物进行测定。
膏药
膏药系指药材、食用植物油与红丹或管粉炼制成的膏料，摊涂于裱背上制成的外用制剂
乌黑光亮、油润细腻、老嫩适度、摊涂均匀，无红斑、无飞边缺口
黏性
加温后能粘贴于皮肤上且不移动
膏药的质量分析主要是应设法排除基质的干扰，可利用膏药基质易溶于氯仿的特点，将基质除去，再进行质量分析
贴膏剂
贴膏剂系指原料药物与适宜的基质制成的膏状物，涂布与背衬 材料上供皮肤贴敷，可产生局部或全身性作用的片状外用制剂
