食品分析数据处理与质量检测

食品安全学第二章知识导图，主要内容有一、分类方法的选择二、食品分析的一般规定三、物质浓度的表示方法四、食品分析的实验误差五、食品分析数据处理等。

食品分析数据处理与质量检测

• 一、分类方法的选择
  • 选择分类方法应考虑的因素
    • 分析要求的准确度和精密度
    • 分析方法的繁简和速度
    • 样品特性
    • 现有条件
  • 分析方法的评价
    • 精密度
      • 指多次平行测定结果相互接近的程度
      • 反应测定方法的稳定性和重现性
      • 精密度的高低用偏差来衡量
      • 相对偏差d：测定结果与测定平均值之差
      • 平均绝对偏差
      • 相对偏差——绝对偏差占测定平均值的百分比
        • 相对算术平均偏差=
        • 标准偏差 SD
        • 相对标准偏差——变异系数（CV）
    • 准确度
      • 指多次测定的平均值与真实值的接近程度
      • 反映测定方法的可靠性
      • 准确度的高低可用误差或回收率来表示。
      • 绝对误差——测定值与真实值（通常用平均值代替）之差
        • 绝对误差都是 1 g , ①样品的真实值是 10 g，相对误差为 10 %； ②样品的真实值是 1 g ，相对误差为 100 %。
      • 相对误差——绝对误差占真实值的百分率
      • 回收率
        • P——加入标准物质的回收率，% m——加入标准物质的质量； x0——试样的测定值； x1——加标样品的测定值
    • 灵敏度
      • 指分析方法所能检测到的最低限量（最小量或最低浓度）
      • 在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法
      • 灵敏度较高的方法相对误差较大
• 二、食品分析的一般规定
  • 常量分析—— 样品中组分含量＞ 1 %
  • 微量分析 —— 样品中组分含量 = 0.1 % ～ 1 %
  • 痕量分析 —— 样品中组分含量＜ 0.1 %
  • 超微量分析 —— 样品中组分含量＜
  • 试剂规定
    • 所用试剂 ，无特别标注，均为分析纯（ AR ）。
    • 所用 水 ，未注明其他要求，均为蒸馏水或去离子水；水浴除外。
    • 所用 乙醇 ，除特别注明外，均指 95% 乙醇。
    • 溶液未指明用何种试剂配制时，均指水溶液。
    • 盐酸、硫酸、硝酸、氨水等，未指明具体浓度时，
    • 均指市售试剂规格浓度。
  • 操作规定
    • “ 称取 —— 用天平称量操作，其精度要求用有效数字位数表示，精确到要求的有效数字。 如：“称取10.00g” ，则要求称量的精度为± 0.01g
    • “ 准确称取 —— 用精密天平按所给数值准确称取，精确至0.0001g
    • “ 准确称取约 —— 称取量可接近所给数值，不超过数值的±10% ，但必须精确至 0.0001g
    • 吸取和量取 吸取：用移液管或吸量管取液体物质的操作 量取：用量筒或量杯取液体物质的操作
    • 空白试验 —— 操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验（消除试剂及仪器等带来的误差） 。
    • 恒重 —— 在规定条件下，连续两次干燥或灼烧后质量之差不超过一定的范围。
• 三、物质浓度的表示方法
  • 质量分数
    • 指溶质的质量与溶液的质量之比，或样品中某中组分的含量，用符号ω表示
  • 体积分数
    • 指相同的温度和压力下，溶质的体积与溶液的体积之比，用符号φ表示
  • 质量浓度
    • 指溶质的质量与溶液的质量的体积之比，用符号ρ表示
  • 物质的量浓度（摩尔浓度）
    • 指溶质的物质的量与溶液的体积之比，用符号c表示，常用单位mol/L
  • 比例浓度
    • 指溶液中各组分的体积比，记为A+B+C
  • 滴定度
    • 指1mL的标准溶液相当于被测物的质量，可用符号
• 四、食品分析的实验误差
  • 误差的表达
    • 绝对误差——测定值与真实值之差
    • 相对误差——测定值占真实值的百分率
    • 误差的大小表示准确度的高低
  • 引起误差的原因
    • 系统误差
      • 由固定原因造成的误差
      • 一般具有单向性，按一定的规律重复出现
      • 可分为：仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差等
    • 偶然误差
      • 由于一些偶然的外因所引起的误差
      • 具有不确定性。可能由于环境的偶然波动或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的
  • 控制和消除误差的方法
    • 正确选取样品量
    • 正价平行测定次数，减少偶然误差
    • 做空白实验
    • 校正仪器和标定溶液
    • 严格遵守操作规程
• 五、食品分析数据处理
  • 记录和运算规则
    • 记录规则：允许保留一位可疑数字
    • 修约规则：四舍六入五留双，一次修约
    • 计算规则
      • 计算过程：可暂时多保留一位
      • 计算结果：按有效数字运算规则保留
        • 加减法：结果保留位数与各数中小数点后位数最少的数相同
        • 乘除法：结果保留位数与其中有效数字位数最少的数相同
  • 可疑数据的检验与取舍
    • 可疑值（异常值、离群值）：在实验得到的一组数据中，个别离群较远的数据
    • 可疑值产生原因
      • 方法、试剂
        • 数据少→重做
        • 数据多→舍去
      • 不能判断原因
        • 法
          • 检验步骤
            • 剔除可疑值x
            • 计算其余数据平均值和平均偏差
            • 判断
          • 特点
            • 简便，不需查表，但不够准确，与其他检验方法结论不同时，以其他方法为准。
        • Q值检验法
          • 检验步骤
            • 将数据由小到大排列。x1，x2，…，xn-1，xn，设xn或x1为可疑值；
            • 计算Q统计量
            • 查Q值表，查出显著水平为5%和1%的临界值Q0.05,n和Q0.01,n
            • 判断
              • 若Q≤Q0.05,n，可疑值应保留；
              • 若Q0.05,n <Q ≤Q0.01,n，则可疑值用一个“ * ”记在右上角，查有技术原因的可疑值舍去，否则保留
              • 若Q > Q0.01,n，则可疑值用两个“ ** ”记在右上角，应该舍去
          • 适用范围
            • n=3-7，且只有一个可疑数据
        • 格鲁布斯法
          • 从小到大排序：x1, x2, x3, ……xn-1，xn、
          • 求平均值 和标准偏差S
          • 计算G值：
          • 由测定次数n，查G 表，得临界值Gα,n
          • 比较 当G计算> G0.01,n ，舍弃可疑值； 当G计算≤ G0.05,n，保留可疑值； 当G0.05,n < G计算 ≤G0.01,n ，技术原因产生可舍弃，否则保留
• 几个相关概念
  • 真实值
    • 真实值是指在一定的时间和空间条件下，能够准确反映某一被测量物真实状态和属性的量值，也就是某一被测量无物客观存在的、实际具有意义的量值
    • 分类
      • 理论真值
        • 实在理想情况下表征某一被测物真实状态和属性的量值
      • 约定真值
        • 是指人们为了达到某种目的，按照约定的办法所确定的两种
  • 实际值
    • 在满足实际需要的前提下，相对于实际测量所考虑的精确程度，其测量误差可以忽略的测量结果，称为实际值
    • 实际值在啊满足规定的精神程度时用以替代被测量的真值。例如在标定测量装置时，把高精度等级的标准器所测得的量值作为实际值
  • 测量值
    • 通过测量所得到的量值称为测量值
  • 测量误差
    • 简称误差，是指呗测量的测量值与真值之差
    • 误差＝测量值－真值