导图社区 GBT 7601—2008运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法)
本标准规定了变压器油、汽轮机油和氢冷发电机组用密封油中水分含量的气相色谱测定法。 本标准适用于变压器油、汽轮机油和氧冷发电机组用密封油中水分的测定。 其他油中水分含量的测定也可参照本标雅。
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GB/T 7601—2008运行中变压器油、汽轮机油水分测定法(气相色谱法)
1 范围
本标准规定了变压器油、汽轮机油和氢冷发电机组用密封油中水分含量的气相色谱测定法。
本标准适用于变压器油、汽轮机油和氧冷发电机组用密封油中水分的测定。
其他油中水分含量的测定也可参照本标雅。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 7597 电力用油
GB/T 17623 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法(GB/T 17623—1998 IEC 567:1992,NEQ)
3 方法概要
本方法首先按 GB/T 7597的规定采集被测油样,然后用专用气相色诸仪汽化、分离、检测,通过记录仪或色谱数据处理机与标准油样比较进行结果计算,结果以mg/L表示。
4 仪器设备、材料
4.1 气相色谐仪
4.1.1 进样器,具有进样汽化、分离和收集残油的功能。
4.1.2 检测器,热导检测器(TCD),最小检测浓度;小于0.5mg/L。
4.1.3 色谱柱
4.1.3.1 内抛光不锈钢柱:内径3mm,长1m。
4.1.3.2 固定相:高分子多孔微球 GDX—103或 GDX—105(60目~80目)。
4.1.3.3 分离度:与油中水峰相邻峰的分离度R大于1。
4.1.4 流程
常用色谱流程见图1。
4.2 标准油:标油中水分的含量在25 mg/L~50 mg/L。
在注有40mL无水油和分散剂混合油液的100mL玻璃注射器中,准确加人1.0μL~2.0 μL纯水,密封放置,每天摇动3次~5次,使水均匀溶于混合油液中,一周后准确测量其含水量,作为标准值。
4.3 玻璃注射器
4.3.1 玻璃注射器:50mL或100mL气密性好的医用或专用玻璃注射器(A)。气密性检查采用GB/T 17623中规定进行。
4.3.2 进样注射器:20μL微量注射器(B)。
4.4 气体:高纯氮气(或氩气):纯度不小于99.99%
5 分析步骤
5.1 准备
检查气相色谱仪,使之处于稳定备用状态。
5.2 样品采集
用50mL或100 mL经检验密封性合格的玻璃注射器,按照GB/T 7597进行样品采集,也可使用专用的密封采样器。
5.3 样品分析
5.3.1 仪器的标定
用20μL微量注射器(B),准确抽取已知水分含量标准油10μL,在气相色谱仪稳定的情况下进样,从得到的色谱图上量取水峰的峰高hs,(或峰面积 As),也可用数据处理机记录。至少重复操作两次,取其平均值h1s(或A1s),
5.3.2 样品分析
用20μL微量注射器(B),从装有被测油样注射器(A)中准确抽取 10μL,同5.3.1步骤进样、分析,得到水峰的峰高h0(或峰面积A0),至少重复操作两次,取其平均值h10(或A10)。
5.4 结果计算
用式(1)计算油中水分含量Ow:
Ow=Cs/(h1s)*h10 ……………………………(1)
式中:
h1s——标油中水分的峰高平均值,单位为毫米(mm);
Cs——标油中水分的含最,单位为毫克每升(mg/L);
h10——油样中水分的峰高平均值,单位为毫米(mm);
Ow-—油样中水分的含量,单位为奄克每升(mg/L)。
6 试验注意事项
6.1 微量注射器(B)应洁净、干燥;进样前先用被测油样冲洗 2~3次。
6.2 注标准油样用微量注射器应与被测油样分析用同一只微量注射器。
6.3 由注射器(A)中取样时,应缓慢采取。避免气泡进人影响分析结果。
7 精密度
7.1 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。
7.2 两次平行试验结果的差值不超过下列数值。 试油含水范围/(mg/L) 允许差/(mg/L) 10 以下 2 11~20 3 21~40 4 大于 40 10%