重量分析法

分析化学第九章重量分析法，讲述了重量分析法概述、沉淀的溶解度、沉淀条件的选择、影响沉淀的主要因素等内容。

重量分析法

• 概述
  • 定义： 将待测组分与其他组分分离，称重，计算含量
  • 分类
    • 挥发法
    • 电解法
    • 萃取法
    • 沉淀法
  • 特点：准确度高，灵敏度低，操作繁琐
  • 沉淀重量法的分析过程
    • 被测组分+沉淀剂→沉淀形式→过滤洗涤烘干灼烧→ 称量形式→称重→计算
  • 沉淀形式
    • 沉淀完全，溶解度小
    • 纯净
    • 易于过滤和洗涤
    • 易于转化为称量形式
  • 称量形式
    • 组成与化学式完全相符
    • 稳定
    • 摩尔质量大
• 沉淀的溶溶解度
  • 活度积：Kap＝αM+ *αA－（与物质本身性质和温度有关）
  • 溶度积：Ksp=［M+］［A－］（溶液浓度极低时）
  • 条件溶度积：K＇sp=Ksp*αM*αA， 由于副反应的发生，K＇sp＞Ksp
  • 溶解度（s，mol/L）
• 影响沉淀溶解度的因素
  • 同离子效应
    • 加入构晶离子的试剂，使沉淀溶解度降低
    • 一般沉淀剂过量50%-100％为宜，非挥发性沉淀剂过量20%-30%
  • 盐效应
    • 由于大量电解质存在使溶解度增大
  • 酸效应
    • 由于酸度的影响使溶解度增大（构晶离子是弱酸根）
  • 配位效应
    • 存在与构晶离子形成配合物的配位剂使沉淀溶解度增大， 配位剂浓度越大，沉淀溶解度越大
• 沉淀条件的选择
  • 晶形沉淀
    • 稀，热，慢，搅，陈
  • 无定形沉淀
    • 浓，热，加入大量电解质，不必陈化，搅拌
  • 均匀沉淀法
    • 通过化学反应过程逐步的均匀的在溶液内部产生构晶阳离子或阴离子，使沉淀在整个溶液中，缓慢的均匀的析出。
• 影响沉淀纯度的主要因素
  • 共沉淀
    • 表面吸附
    • 生成混晶或固溶体
    • 吸留和包夹
  • 后沉淀
• 沉淀的类型及其形成过程
  • 类型
    • 晶形沉淀：颗粒大
    • 无定形沉淀：颗粒小
  • 沉淀的形成过程
    • 首先是形成晶核，然后成长按一定晶格排列的晶形沉淀
  • 晶形沉淀生成：聚集速度慢，定向速度快
  • 无定形沉淀的生成：聚集速度快，定向速度慢