中药学考研 中药化学重点勾画 第二章 中药化学成分的一般研究方法

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第二章 中药化学成分的一般研究方法

• 教材推荐
  • • 有时间——太难的，超纲的题不要深究，保证基础题不马虎，一轮复习后保证边看书边会做题。没有时间的可以不看。
• 主要生物合成途径
  • 乙酸-丙二酸途径
    • 通过这一途径能生成脂肪酸类、酚类、醌类等化合物。
  • 甲戊二羟酸途径
    • 萜类、甾类化合物均由这一途径生成
  • 莽草酸途径
    • 由莽草酸出发，经由桂皮酸，生成具有C6-C3骨架的天然化合物，如苯丙素类、香豆素类、木质素类、木脂体类；和具有C6-C3-C6骨架的化合物，如黄酮类。
  • 氨基酸途径
    • 由莽草酸出发，经氨基酸，生成生物碱类。
• 中药有效成分的提取分离方法
  • 中药 有效成分 提取方法
    • 溶剂提取法
      • 影响溶剂提取法的因素：合适的溶剂和方法、药材的粉碎度、提取温度及时间。
      • 选择溶剂的要点
        • 选择溶剂依据相似相溶； 有效的提取成分； 沸点适中易回收—节约能源； 低毒安全。
      • 溶剂的分类
        • 强极性溶剂：水 亲水性有机溶剂：与水任意混溶（甲醇、乙醇，丙酮） 亲脂性有机溶剂：不与水任意混溶，可分层（乙醚、氯仿、苯、石油醚）
      • 常用溶剂的极性顺序：
        • 石油醚<四氯化碳<苯<三氯甲烷(氯仿)<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水
      • 溶剂提取的方法
        • 煎煮法
          • 优点:此法简便易行，大部分成分可被提取出来
          • 缺点∶挥发性成分及热不稳定成分不宜使用。易糊化，长时间放置易霉变。多糖类含量高的药，水煎液黏度较大，过滤困难
        • 浸渍法
          • 优点∶此法不用加热，适于热不稳定或挥发性成分的提取。也适用于淀粉或黏液质含量较多的中药的成分提取
          • 缺点:提取时间长，效率低。以水为溶剂时防止霉变
        • 渗漉法
          • 优点:不用加热，适于热不稳定或挥发性成分的提取。提取效率高于浸渍法
          • 缺点:溶剂消耗量大，耗时长
        • 回流提取
          • 优点:提取效率高于渗漉法
          • 缺点:受热易破坏的成分不宜用，溶剂避开明火，注意安全隐患。溶剂消耗量大
        • 连续回流提取
          • 优点:溶剂消耗量小，操作简单，提取效率高
          • 缺点:回流时间长
    • 水蒸气蒸馏法
      • 适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的难溶于水的有效成分的提取。 挥发油、小分子生物碱、酚类、游离醌类等
    • 超临界流体萃取法
      • 常用的气体流动相有CO2 CO2 临界温度接近室温，压力不高，易操作，本身为惰性，价格便宜。 CO2适于萃取极性较低的化合物，如酯、醚、内酯和含氧化合物；不适于萃取极性较强的化合物。 也可以在流动相中加入夹带剂以改变其性能。常用甲乙醇、丙酮，一般用量不超过15%。
      • 特点
        • 超临界流体提取法，效率高 可以在较低的温度下操作，适用对热不稳定物质的提取 同时溶剂除去简便 无有机溶剂残留 产品纯度高 操作简单，节约能耗。
  • 分离精制方法
    • 溶剂法
      • 酸碱溶剂法
        • 利用混合物中各组分酸碱性的不同而进行分离。
      • 溶剂分配法
        • 取两种不相混溶的溶剂 ---分层为两相（水相、有机相） 提取物加入其中提取物中不同的成分在两相溶剂中的分配系数有差异，而达到分离. 各个成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高。 分离极性较大的成分，用正丁醇-水 ；中极性，用醋酸乙酯-水；低级性，氯仿（或乙醚）-水。
      • 系统溶剂萃取法
        • 常用于初步分离。 实验室常用分液漏斗或液-液、液滴逆流等连续萃取装置
    • 沉淀法
      • .酸碱沉淀法
        • 例如：生物碱、黄酮、蒽醌
      • 专属试剂沉淀法
        • 例如： 雷氏铵盐沉淀季铵碱 胆甾醇沉淀甾体皂苷 明胶沉淀鞣质。
      • 分级沉淀法
        • 在混合组分的溶液中加入能与该溶液互溶的溶剂，改变混合组分溶液中某些组分的溶解度，使其从溶液中逐步析出。 例如：在含糖、蛋白质的水液中，分次加入乙醇，逐级沉淀出由大到小的蛋白质或糖；在含皂苷的乙醇液中分次加入丙酮或乙醚沉淀皂苷。
      • 盐析法
        • 常用NaCl 黄连中盐酸小檗碱的精制，加入NaCl，可增加产率
      • 分馏法
        • 利用混合组分中各成分的沸点不同而进行分离的方法。适于液体混合物的分离。例如：挥发油
      • 膜分离法
        • 反渗透、超滤、微滤、电渗析为四大已应用的技术。 其原理类似过滤技术，可使不同分子量
      • 升华法
      • 结晶法
        • 1.结晶的条件
          • （1）溶剂 选择合适的溶剂对结晶的形成是关键。 合适的溶剂应对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热溶解度一致 合适的溶剂沸点应在30~150度之间 选择溶剂依据“相似相溶”原理。
          • （2）温度 通常在加温的情况下，溶解过滤，除杂，浓缩，放冷。最合适的结晶温度5~10度。
          • （3）时间 一般3~ 5天或更长时间。
          • （4）浓度 一般是多一些溶剂，放置使其慢慢挥发到合适的浓度。
          • （5）杂质少,有效成分的含量高，易结晶。