仪器分析课程 气相色谱分析

仪器分析课程 气相色谱分析章节复习总结，整理了 气相色谱法、气相色谱仪、应用的知识，大家可以学起来哦。

气相色谱法GC

• 气相色谱法
  • 是以气体为流动相的色谱分析方法
  • 以固定相不同分类,相应气相色谱
    • 气-固色谱
      • 以固体吸附剂为固定相，主要用于一些低沸点的化合物的分析
      • 指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法仪器分析课程 气相色谱分析
        • 如：活性炭、硅胶 等作为固定相
    • 气-液色谱
      • 用高沸点的有机化合物固定在惰性载体上作为固定相，用途广泛
      • 指流动相是气体，固定相是液体的=色谱分析方法
        • 如：惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质
    • 固定相分类
      • 涂覆在载体上的高沸点固定液
        • 极性分类
          • 非极性的角鲨烷的相对极性为0
          • 极性的氧二丙腈相对极性100
          • 0-100 分五级 每20为一级 0至 +1 为非极性固定液，+2至 +3为中等极性固定液，+4至+5 为极性固定液
        • 化学分类
          • 烃类：极性最弱，适用于分析非极性化合物如角鲨烷
          • 硅氧烷类：极性较弱，在结构中引入不同取代基改变固定液极性，应用广，如：甲基聚硅氧烷
          • 醇、醚类：极性较强，容易形成氢键，选择性是在于形成氢键的作用力。如聚乙二醇
          • 酯类：极性较强，含有非极性和极性基团，如：己二酸二乙二醇聚酯
        • 选择：一般遵循极性相似原则、化学官能团相似原则和组分性质的主要差别原则
        • 载体
          • 一种惰性固体微粒，用于支持固定液
          • 常用硅藻土型载体，制作方法不同分为
            • 红色载体
              • 常与非极性固定液配伍，用于分析烷烃和芳香烃等非极性或弱极性物质
            • 白色载体
              • 与极性固定液配伍使用，用于分析醇、酮等极性物质
      • 固体吸附剂
        • 有高分子多孔微球GDX 、硅胶、氧化铝、活性炭、分子筛
    • 流动相（载气）
      • 携带、推动组分在仪器气路系统中移动来达到分离混合物的目的
      • 常用有：氢气、氮气、氦气、氩气等，常用氢气，氮气
      • 选择 首先考虑检测器的要求，然后还有载气性质对组分分离效果的影响、经济性和安全性等多方面因素
  • 特点
    • 用于分离分析易挥发、对热稳定的小分子物质
    • 优点
      • 1.分离效率高
      • 2.选择性好
      • 3.灵敏度高
      • 4.分析速度快
      • 5.应用范围广
      • 6.非破坏性检测
  • 补充
    • 流动相
      • 色谱过程中携带待测组分向前移动的物质
      • 与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一项
    • 固定相
      • 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一项
      • 柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一组
• 气相色谱仪
  • 结构、原理
    • 气路系统->
      • 组成
        • 气源、减压阀、净化器（去除水分和杂质）、气体流量控制器
      • 载气
        • 载送气体进行分离的惰性气体，是气相色谱的流动相
        • 氮气、氢气、氦气、氩气
    • 进样系统->
      • 组成
        • 进样器（采用微量注射器）、气化室
      • 作用
        • 将试样在进入色谱柱前瞬间气化，经载气快速定量地注入色谱柱进行分析
      • 备注：所有流动相以及样品使用前都必须进行过滤，超声排气---滤膜以及针头过滤器都分有机系以及水系
    • 分离系统->
      • 组成
        • 色谱柱、填充柱/毛细管柱、柱箱
    • 温度控制系统->
      • 对气化室、色谱柱和检测器进行温度控制
    • 检测系统
      • 将浓度或者质量随时间的变化转化为电信号，经放大显示，给出色谱流出曲线
    • 记录与数据处理
  • 岛津GC-2014C型工作流程
    • 打开载气（总压力低于2Mpa时需要更换氮气瓶）：逆时针打开总阀顺时针拧紧增压阀至5 ，，打开电脑、仪器主机、数据连接器、色谱在线工作站
    • 设置色谱条件：温度，进样口150检测器200保存；程序升温80，2min--120，1min；pf1开始 看set键
    • 检测器
    • 样品处理
      • 进样针洗瓶润洗6次 ，标准液润洗6次 ，吸取一微升（赶气泡）
    • 保留时间：定性；峰面积用来定量计算
    • 关机：仪器降温至80以下才能关机（进样口室温），仪器电源，在线工作站，数据连接器，关闭氢气和空气气源，空气压缩机，长按排气降压，关闭载气（拧松压阀，拧紧总阀）
  • 岛津GC-2014C型气相色谱仪的基本维护主要内容
    • 进样系统
      • 进样针
        • 灵活性
          • 推动针杆，是否很紧或时紧时红
          • 滤纸沾丙酮擦拭拔出的针杆
          • 针抽取丙酮清洗，有小颗粒洗出，更换丙酮再次清洗
      • 进样口
        • 更换进样隔板：进样次数超过100次或者被污染
          • 扭紧后回旋180，为了避免进样针被扎弯
        • 更换玻璃衬管：管壁变脏
        • 石英棉：被污染或者填充位置发生变化
        • 更换O形圈：老化，失去弹性
    • 检测器（FID）
      • 噪音大，无法点火或困难就需要清理
      • 喷咀清理：无需拆卸，拆色谱柱，洗耳球或专用工具清理喷咀
      • 检测器：温度设置到300度 防止积碳，保持灵敏度
    • 色谱柱
      • 出现问题：基线漂移变大、基线噪音变大、峰形异常、分离度变差
      • 老化、切割、使用（适宜使用温度、做好样品前处理）
      • 老化程序处理：设置进样口温度250度，检测器300度，col键设置升温至最大320-25度
• 应用
  • 定性分析
    • 保留值定性
      • 已知物对照定性
      • 相对保留值定性
      • 保留指数定性：用待定组分与相邻正构烷烃混合，在同条件下分析得的保留指数同文献值对比
    • 化学反应定性：分离回收各纯组分作化学试剂反应定性
    • 气相色谱与其他检测仪器连用定性，如:GC-MC
  • 定量分析
    • 外标法（最常用）
      • 标准曲线法：可测多个试样但要求进样量的重现性和色谱分析条件稳定，不适用多目标组分分析
      • 外标对比法：需工作曲线线性良好
    • 归一化法
      • 简便准确
      • 进样量的准确和操作条件的微小改变对测定结果影响不大
      • 适用于试样中全组分全出峰的情况