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食品分析课程的复习资料(针对我所学的重点),其他人可以作为参考!全面深刻的讲述了食品安全需要关注的问题,为广大人民的身体健康提供了保障。
编辑于2021-02-03 11:12:19食品分析
绪论
食品分析基本过程
了解待分析样品的性质和分析目的
明确分析需要取得的信息
确定采用何种分析技术
确定相应的分析方法与步骤
分析原始数据,提取有价值的信息,提供分析结果
对分析结果进行解释、研究和利用
空白试验
指不加样品,而采用完全相同的分析步骤、试剂及用量进行的操作,所得结果用于扣除样品中的本底值和计算检测限
回收率
欲测组分经分离或富集后所得的含量与它在试样中的原始含量的比值
回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,,这个与真实成分有密切的关系,说明方法的准确度
准确度的高低可以用误差或者回吸率表示
在实际工作中,一般在试样中添加已知标准物质量作为真值,并以回收率表示准确度
提高食品的准确度
空白
标准曲线
影响因素
加标回收率
是指在没有被测物质的样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。
样品的采集制备,预处理及保存
样品物料
采集过程
检样
从整批食物的各个部分采取的少量样品
检验的量按产品标准的规定执行
原始样品
把许多份检样综合在一起
平均样品
原始样品经过处理再抽取其中一部分作为检验用者
应一式三份,分别供检验、复检及备查使用
每一份样品数量一般不少于0.5kg
复检样品
留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品
采样
概念
从大量产品(分析对象中)抽取有一定代表性的样品供分析化验用
原则
采集样品需均匀,有代表性
采样过程要设法保持样品原有理化指标
没有改变和丢失,处理过程简单易行,采用方法和目的保持一致
样品保存归纳为四个字
净
密
冷
快
样品
制备
预处理
概念
从采样结束到分析测定之前的所有准备工序统称
有机物破坏法
干法灰化
原理
将样品置于电炉上加热,使其中的有机物脱水、碳化、分解、氧化,再放在高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或者灰色为止,所得残渣即为无机成分。
优点
基本不加入或者加入很少的试剂
空白值低
灰分体积很小
可处理较多的样品
可富集被测成分
有机物分解彻底,操作简单
缺点
所需时间长
高温易造成易挥发元素的损失
坩埚对被测组分有吸留作用
使测定结果和回收率降低
湿法消化
原理
样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中
常见强氧化剂
浓硫酸
浓硝酸
高氯酸
高锰酸钾
过氧化氢
双氧水
优点
有机物分解速率快
所需时间短
加热温度低
可减少金属挥发逸散的损失
缺点
产生有害气体
初期容易产生大量泡沫外溢
试剂用量大
空白值偏高
常用方法
硫酸消化法
浓硫酸比浓硝酸和浓盐酸更稳定安全,且不易挥发
紫外分解法
高压汞灯提供紫外线,在80-90℃进行光解
通常加过氧化氢
微波消解法
压力罐消解
溶剂提取法
蒸馏法
色层分离法
化学分离法
浓缩法
食品中水分的测定方法
直接法
重量法
干燥法
常压
原理
在101.3kpa,101-105℃下采用挥发方法测定样品中干燥缺失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的重量数值计算出水分含量
样品
固体样品需磨碎后过筛,半固体样品先稀释再烘干,可加入一定量精制海砂,前后两次称重差值不超过2mg为恒重。
样品量平铺厚度不超过三分之一
范围
不适用
胶体
高脂肪
高糖
果糖含量高
含较多在高温中易挥发物质的食品
氨基酸蛋白类化合物
半胶体
仪器
玻璃皿
铝制
导热性好
不耐酸碱
减压
在达到40kpa-53kpa压力后,加热至55-65℃,采用减压,烘干方法除去试样中的水分,再通过烘干前后的称量数计算出水分含量
适用于
在101-105℃
易挥发
分解
变质
不易除去水分
红外线干燥
干燥剂法
蒸馏法
适用
含较多挥发性物质的食品
干果
香辛料
各类果蔬
油类
原理
两种互不相容的液体体系的沸点低于各组分的沸点
食品中的水分与有机溶剂共同蒸出,收集蒸馏出的液体于接收管中,根据密度的不同,可计算出水分体积,可得水分含量
唯一公认的香料水分含量的标准分析法
滴定法
卡尔 费休法
卡尔 费休试剂中的碘和二氧化硫能与食品中的水发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1ml碘只能与1ml水作用:
物理栅
海砂
电测法
食品中酸度的测定
黄酮
总黄酮
将两个苯环用3个c相连的一系列化合物
大豆异黄酮
大豆苷
大豆皂苷
大豆素
染料木苷
染料木素
酸度
总酸度(滴定酸度)
指食品中所有酸性物质的总量
未解离酸的浓度
已解离酸的浓度
可通过标准碱性溶液测得
酚酞指示剂法
原理
根据酸碱中和原理,试样经处理后,用碱液滴定酸,以酚酞为指示剂,滴定至中心,以碱液的消耗量计算酸的酸度
仪器
分析天平
碱式滴定管
水浴锅
锥形瓶
移液管
量筒
有效酸(酸度)
指被测溶液中氢离子的物质的量浓度
溶液中氢离子的浓度
对应已解离出的那部分酸的浓度
pH
可通过酸度计测得
以中和试样溶液至pH=8.3所消耗的0.1mol/L的NaOH的体积数计算酸度
挥发酸
食品中易挥发的有机酸
可通过蒸馏法分离后用标准碱性溶液滴定测得
标液的配制与标定
滤液有颜色的处理
某些食品本身具有较深的颜色,使终点的变化不明显。可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试样溶液对照来减少干扰,若样品颜色过深或浑浊,则就选用电位滴定法
脂类的测定
方法及原理
索式提取法
原理
脂肪易溶于有机溶剂,试样直接用石油醚或无水乙醚提取后,蒸发除去溶剂,干燥得到游离态脂肪含量,通常称为粗脂肪
材料
石英砂
脱脂棉
仪器
索式提取器
冷凝管
提取筒
接收瓶
恒温水浴锅
分析天平
干燥箱
干燥器
滤纸筒
蒸发皿
操作步骤
样品处理
磨细
干燥
称量
包好
精确称取烘干的粉末样品2-5g
用滤纸包好,放在索式提取器内
提取
加入石油醚或者无水乙醚
水浴加热
回流提取6-12h
回收乙醚
称量
水浴蒸干
再干燥两小时
冷却称量
再恒重
注意事项
样品要求
乙醚要求
加热温度时间
脂肪提取完全
计算

酸水解法
原理
食品中的结合态脂肪需用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂,试样经盐酸水解用用石油醚或无水乙醚提取,再除去杂质
仪器
恒温水浴锅
干燥箱
仪器
恒温干燥箱
索式提取器
滤纸筒
水浴锅
蛋白质及氨基酸的测定
蛋白质的测定
凯氏定氮法
原理
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化
分解产生的氨和硫酸结合生成硫酸铵
碱化蒸馏使氨游离
用硼酸吸收后再用标准酸滴定
根据消耗酸的质量x换算系数
缺陷
含氮物质不仅仅是蛋白质
粗蛋白
仪器
凯氏定氨仪
试剂
浓硫酸
硫酸铜
硫酸钾
40%氢氧化钠溶液
2%硼酸溶液
混合指示剂
0.05mol/L盐酸标准溶液
测定步骤
取样
精确称取样品m克于干燥的凯氏烧瓶中
消化
加入
硫酸铜
0.2g
硫酸钾
3g
浓硫酸
20ml
定容100ml
蒸馏
连接好蒸馏装置
吸收瓶内加入
加入10ml硼酸
混合指示剂2-3滴
吸取消化液
10ml
加入浓碱至过量
蒸馏至氨全部蒸出
滴定
0.05mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液
溶液由绿色变为微红色即为终点
记录盐酸的用量V1
空白试验
消耗盐酸标准溶液的体积V2
计算公式
注意事项
消化
玻珠
漏斗
角度
火力
蒸馏
密闭
加碱过量
氨全部蒸出
滴定
滴定终点
分光光度法
燃烧法
氨基酸总量的测定
双指示剂甲醛滴定法
电位滴定法
茚三酮比色法
食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸,经离子交换柱分离后,与茚三酮溶液产生蓝紫色颜色反应,再通过可见光分光光度检测器测定氨基酸含量
原理
题型
名词
填空
选择
判断
解释
论述
概念
过氧化值
1kg油脂中所含氢过氧化物的毫摩尔数
酸价
中和1g油脂中游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数
影响因素
样品种类
有机溶剂的种类
样品的添加量
滴定终点判断
滴定速度
滴定终点的判断
加入2滴酚酞指示剂,用0.5mol/L KOH标准溶液滴定至出现微红色
30s内不褪色
如果油样颜色过深,将指示剂改为百里酚酞
由无色变为蓝色
碘价
100g油脂所吸收的氯化钾或溴化碘换算成碘的克数
氨基酸态氮
存在与土壤蛋白质和多肽类化合物中。降解后可释放出各种氨基酸的土壤氮素
用甲醛滴定法测定的以氨基酸形式存在的氮
粗纤维
食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和
EDTA滴定法
乙二胺四乙酸滴定法
一种络合滴定法。EDTA(即乙二胺四乙酸)是一种很强的络合剂,能和许多金属离子形成稳定的络合物。
利用它和金属离子的络合反应为基础,采用金属指示剂的变色或电学、光学方法确定滴定终点,根据标准溶液的用量计算被测物质的含量
该方法可直接或间接测定约70种元素。最常用来测定钙和镁
食品中添加剂的测定
防腐剂
苯甲酸
山梨酸
亚硝酸盐
糖精钠
发色剂
硝酸铵
亚硝酸钠
方法
滴定法
比色法
紫外分光光度计法
色谱法
结构
固定相
填入柱管内静止不动的一相
流动相
携带样品流过固定相的液体
色谱柱
运送系统
检测系统
色谱分析基本原理
利用不同溶质与固定相、流动相之间作用力的差别,当两相做相对运动时,各溶质在两相间进行多次平衡,是各溶质达到相互分离
液相色谱和气相色谱的区别
分类
气相色谱
流动相为惰性气体,与组分无亲合力
气固色谱
气液色谱
色谱柱长度在几米到几十米不等
相对分子量较小,低沸法,易挥发,热稳定性强
采用尖头进样针
氮火焰离子检测器
热导检测器
GC
液相色谱
流动相为液体,有亲合力
液固色谱
液液色谱
色谱柱通常在几十到几百毫米
高沸点,难挥发,分子质量大,热稳定差
采用平头进样针
紫外检测器
荧光检测器
HPLC
原理相同
利用组分在固定相和流动相中的分配系数不同达到分离的目的
食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
离子色谱法
原理
试样经沉淀蛋白质,除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液淋浇阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测,以保留时间定恒,外标法定量
盐酸萘乙二胺法
亚硝酸盐
原理
仪器
分光光度计
试剂
亚铁氰化钾
乙酸锌
饱和硼砂对氨基苯磺酸
盐酸萘乙二胺
亚硝酸钠标准溶液
测定步骤
样品处理
标准曲线绘制
样品测定
空白试验
注意事项
样品处理
温度
时间
过滤
标准曲线绘制
以零管调节零点
暗处放置
显色时间和温度
微量元素的测定方法
滴定法
比色法
重量法
原子吸收光谱法
原理
从光源辐射出的待测元素的特征光通过试样的原子蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度可以求出试样中待测元素的含量
原子吸收分光光度法
试样经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计后,经火焰原子化后,吸收422.7mm的共振线,其吸光值与质量分数呈正比,与标准系列比较定量
钙的测定
仪器
原子吸收分光光度计
测定钙的仪器的步骤
样品制备
试样消化
测定
重点
铁
铜
锌
钙
碘
影响
ph条件
显色剂
掩蔽剂
配合物颜色
测定波长
维生素c的测定
酸法
仪器
设备
水溶
酸稳定
脂溶
碱稳定
荧光光度法
高效液相色谱法
p200
淀粉含量的测定
旋光法
原理
样品用稀盐酸水解,在澄清和过滤后用旋光法测定
仪器
容量瓶
沸水浴
磁力搅拌器
旋光仪
分析天平
钙的测定
高锰酸钾滴定法测食品中钙的原理为:样品经灰化后,用 .盐酸 溶解,钙与 草酸 生成 草酸钙沉淀;沉淀经洗涤后,加入硫酸溶解,把 草酸 游离出来,再用高锰酸钾标准溶液滴定。
灰分
概念
食品经过高温灼烧,有机成分挥发逸散后残留下来的无机物(矿物质),主要是氧化物或无机盐类,是标示食品中无机成分总量的一项指标。
分类
粗(总)灰分
食品经高温灼烧后的残留物
主要是金属氧化物、无机盐类及一些杂质,反应食品中矿物质及机械杂质的情况
测定步骤
坩埚准备
坩埚清洗恒重
称坩埚重
样品预处理
加入样品称重
碳化
先低温后高温
至无黑烟
灰化
灰白色
冷却
称重
恒重
注意
取样量
10mg-100mg
温度
500-550℃
时间
2-5h
加速灰化
加入
乙酸镁
硝酸镁
助灰化剂
加入
硝酸
加入
过氧化氢
加少量无离子水
加入惰性不溶物
改变操作条件
溶解性
水溶性
水不溶性
含铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
以及由于污染混入产品的泥沙等机械性物质的含量
酸不溶性
污染渗入的泥沙和食品中原来存在的微量二氧化硅的含量
为什么要先碳化再灰化
高温会使水蒸气急速膨胀而使得试剂飞扬
糖、蛋白质和淀粉等易发泡物质容易发泡膨胀溢出
灰化过程中碳粒会被包裹,灰化不完全
糖类的测定
依据
还原糖具有还原性
操作
提取
澄清
滴定
方法
氧化还原滴定法
还原糖测定方法
斐林试剂
铁氰化钾法
适用于小麦粉中
奥氏试剂滴定法
适用于甜菜块根中
适用于食品中
直接滴定法
原理
样品经除去蛋白质后
5ml乙酸锌
5ml亚铁氰化钾
以亚甲基蓝做指示剂
在加热的条件下滴定标定过的碱液酒石酸铜溶液
根据样品液消耗的体积计算还原糖含量
仪器
电炉
滴定管
三角瓶
试剂
碱液酒石酸铜甲液
碱液酒石酸铜乙液
醋酸锌溶液
亚铁氰化钾溶液
葡萄糖标准溶液
操作步骤
样品处理
斐林试剂标定
预滴定
用样品溶液进行滴定
先快后慢
样品溶液测定
由滴定管加入比预测滴定少1ml的试液
缓慢滴定
平行操作三次
注意事项
滴定在3分钟内完成
在煮沸条件下进行滴定和终点判定
不能用硫酸铜沉淀蛋白质
滴定管冷却后才能读数
高锰酸钾滴定法