有机化学实验思维导图

这份思维导图为高职本科大一有机化学实验思维导图。包含了实验仪器等等。这部分内容对于很多人来说都是拦路虎，这个由我亲自制作的思维导图希望会对你的学习有所帮助！喜欢的话请给我点个赞吧！

有机化学实验

• 实验一 四氯化碳萃取碘溶液
  • 实验原理:四氯化碳和水分层,碘单质溶解在四氯化碳中,四氯化碳层在下层,水在上层,然后分液,四氯化碳从分液漏斗的下端放出,水从上口倒出,溶有碘的四氯化碳溶液放在烧杯中,四氯化碳易挥发,最后烧杯中就剩下碘单质了。
    • 子主题
  • 实验步骤:加萃取剂→震荡萃取→静置分层→分液→检验→回收→整理实验台
  • 实验装置图:
    • 分液漏斗使用方法:检漏 ，加液，振摇，静置，分液，洗涤
    • 分液漏斗使用的注意事项:
      • 使用前检测是否漏水
      • 加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力震荡，再静置
      • 分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁
  • 实验现象:静止后液体分为两层，上层为浅黄色或者无色液体，下层为紫色，即碘的颜色，原因就是相似相溶原理。
  • 萃取的意义:萃取又称溶剂萃取或油提系统组分溶制溶解座分离混合物单元操作物质分配系数化学冶金食品石油炼制工业
  • 萃取的实际应用:如用白酒浸泡某些药材制取药酒利用药材有效成分在酒精里的溶解度更高能更好地利用药材。
• 实验二 粗笨甲酸的重结晶
  • 实验原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理。
  • 实验步骤:热溶解→热过滤→冷却结晶→减压抽滤→洗涤→干燥晶体
  • 实验装置:
    • 减压抽滤的操作方法:a.安装仪器,检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；b.修剪滤纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水润湿滤纸，微微开启抽气阀门使滤纸与漏斗连接紧密；c.打开抽气泵开关，倒入固液混合物，开始抽滤。尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过漏斗和滤纸之间的缝隙流下;d.过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵;e.从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体和滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上。揭去滤纸，再对固体做干燥处理。
    • 热过滤滤纸的折叠方法:（1）先将滤纸对折两次打开。（2）将前面对折的一次压好。（3）将两个边缘与中线重合再对折。（4）继续对折将四个三角形平分，使凹面朝向一端。（5）重复对折为八等分。（6）从一端以相反方向对折到中央折痕。注意中心不要管，只需压好外围。（7）再从另一端折起。（8）用手捏住，校正。（用时可以剪好，也可不剪。）（9）展开，使用时翻面。（不剪的话，过滤时，水不可漫过最低点。）
  • 注意事项
    • 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
    • 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
    • 不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
    • 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
• 实验三 熔点的测定
  • 实验原理:①熔点的定义:当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时的温度称为熔点。严格的说是指在101.325Kpa下固-液间的平衡温度。 ②纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1°C (除液晶外)。当混有杂质后熔点降低，溶程增长。因此，通过测定熔点，可以鉴别未知的固态化合物的纯度。
  • 实验步骤:样品的制备→加热→记录
  • 实验装置图:
  • 熔点的测定方法:
    • (1)粗测:快速加热5°C/min,测定大概熔点温度(适用未知物的熔点测定)。
    • (2)精测:缓慢加热5°C/min， 距熔点10时，减慢加热速度为1-2s。当毛细管仲样品开始塌落和有温润现象时，出现下滴液体时，表明样品已经开始融化，为初熔,记下温度，继续加热，至透明胶体，记下温度为全熔。
• 实验四 工业酒精的普通蒸馏
  • 实验原理: 纯液态物质在一定压力下具有- -定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30°C以上。
  • 实验步骤:1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质，且清澈透明)。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1-2颗沸石。3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。4记录第- -滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90°C以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后,拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。
  • 实验装置图:
  • 仪器的选择:
    • 1.热源的选择-般沸点低于80C的蒸馏采用水浴加热,可将烧瓶浸入水浴中，水浴的液面应略高于烧瓶内被蒸物质的液面，勿使烧瓶低触及水浴锅底，保持浴温不超过蒸馏物沸点20°C。这样的加热方式,可避免局部过热及液体的暴沸，而且可使蒸汽的气泡,不但从烧瓶的底部上升，也可沿着烧瓶的边沿上升，使液体平稳的沸腾。
    • 2.烧瓶的选择普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的2/3，但也不能少于1/3。 超过2/3待蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶，少于1/3受热面太少。
    • 3.温度计的选择根据被蒸物质可能达到的最高温度，在高出10-20°C来选择适当的温度计。不能用温度计作搅拌用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却，不能用冷水立即冲洗以免炸裂。
    • 4.冷凝管的选择冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140C。沸点在130°C以下的被蒸馏物选用直形水冷凝管。冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管中始终充满水，水龙头应缓慢打开。
    • 5.蒸馏的接收部分接应管将冷凝液导入接收瓶中，常压蒸馏选用带支管接应管，采用小口接受器(即锥形瓶)为接收瓶。减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
• 实验五 水蒸气蒸馏提取挥发油
  • 实验原理:利用挥发油具有挥发性，可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%，包括茴香脑，甲基胡椒酚，茴香醛,茴香酸，麝子油醇,黄樟醚和水芹烯等。其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。 茴香脑为白色结晶，熔点21 .4°C，溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几乎不溶于水。
  • 实验步骤:称取八角茴香粗粉适量(含 油率在1%左右，约200-250g) ,置于蒸馏瓶内，加水适量浸泡，安装水蒸气蒸馏器，加热，通水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液，至馏出液不再显浑浊或无挥发油芳香味时，停止蒸馏。将蒸馏液收集于一分液漏斗中，加入饱和食盐水或精制食盐，使含盐量达约2-3%，混合均匀，密盖瓶塞静置过夜，待挥发油全部聚集于液面时，放出水层，收集挥发油，脱水干燥即得。
  • 实验装置图:
  • 操作要点:
    • 水蒸气发生瓶加入3/4的水，检查不漏后开始加热至沸，当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。
    • 如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时，可适当加热蒸馏瓶。
    • 控制蒸馏速度，以2-3滴为宜，以防意外。
    • 通过发生瓶的液面观察，检查蒸馏是否顺畅。如水平面上升很快说明系统有堵塞，应立即旋开螺旋夹，撤去加热，进行检查。
    • 当溜出液无明显油珠，澄清透明时停止蒸馏。停止顺序：松开螺旋夹，移去热源。防止倒吸现象。
  • 蒸馏过程中的检查事项:
    • 检查安全管中的水位是否正常
    • 有无倒吸现象
    • 蒸馏部分混合物溅飞是否厉害
• 实验六 乙酸乙酯的制备
  • 实验原理:在少量酸(H,SO,或HCI)催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格，过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。
  • 实验步骤:反应→纯化
  • 实验装置图:
  • 化学方程式:
    • CH3COOH+CH3CH2OH=（浓硫酸,加热)CH3COOC2H5+H2O（可逆反应）
  • 注意事项:
    • 加入试剂的顺序为：乙醇→浓硫酸→乙酸。
    • 用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯，一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度，有利于酯的分离。即：吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，易分层析出。
    • 导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中，以防倒吸回流现象的发生。
    • 加热时要用小火均匀加热，防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
    • 装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
    • 充分振荡试管，然后静置，待液体分层后，分液得到的上层液体即为乙酸乙酯。
• 实验七 色谱法分离蔬菜中的叶绿素
  • 实验原理:
    • 1.叶绿素提取:高等植物体内的叶绿体色素有叶绿素和类胡萝卜素两类，主要包括叶绿素a(C55H72O5N4Mg)、叶绿素b(C55H7006N4Mg)、β-胡萝卜素(C40H56)和叶黄素(C40H56O2)等4种。叶绿素a和叶绿素b为吡咯衍生物与金属镁的配合物，胡萝卜素是--种橙色天然色素，属于四萜类，为一长链共轭多烯，有a、β、γ三种异构体，其中，β异构体含量最多。叶黄素为一种黄色色素，与叶绿素同存在于植物体中，是胡萝卜素的羟基衍生物，较易溶于乙醇，在乙醚中溶解度较小。根据它们的化学特性，可将它们从植物叶片中提取出来，并通过萃取、沉淀和色谱方法将它们分离开来。
    • 2.薄层色谱:薄层层析是快速分离和定性分析微量物质的一种极为重要的实验技术，具有设备简单、操作方便而快速的特点。它是将固定相支持物均匀地铺在玻片上制成薄层板,将样品溶液点加在起点处，置于层析容器中用合适的溶剂展开而达到分离的目的。用此法分离时几乎不受温度的影响，可采用腐蚀性显色剂，而且可在高温下显色,特别适用于挥发性小或在较高温度下易发生反应的物质，同时也常用来跟踪有机反应或监测有机反应完成的程度。
  • 实验步骤:薄层层析板的制备→叶绿素的提取→叶绿体色素的分离
  • 注意事项:
    • 制板时要注意使板上硅胶厚度一致
    • 植物叶片不要研成糊状，否则会给分离造成困难
• 实验八 从茶叶中提取分离咖啡因
  • 实验原理:从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。
  • 实验步骤:
    • 1.取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置,并开始加热。
    • 2.虹吸提取8次(越多越好)，并随时颜色变化，当冷凝管第八次虹吸完成后，停止加热。(虹吸 时间大约为2.5h~3h)。
    • 3.搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml左右，停止加热。
    • 4.残留液趁热倒入装有3.00g生石灰的蒸发皿中，并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。
    • 5.在蒸发皿内，把样品搅成糊状，放到蒸汽浴上炒成干粉状(不断搅拌，压碎成块状物)。
    • 6.蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗，加热升华，当有白色针状结晶时，取下滤纸，并刮下上面的咖啡因。
  • 实验装置图:
  • 注意事项:
    • 滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
    • 提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。
    • 提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。