分析化学第二章 分析试样的采集与处理

分析化学（第六版）上册，包含试样的采集、试样的制备、 试样的分解、测定前的预处理等。

第二章 分析试样的采集与处理

• 2.1 试样的采集
  • 定义：是指从大批物料中采取少量样本作为原始试样。
  • 固体试样
    • 试样分类
    • 固体物料种类繁多，形态各异，物料的性质和均匀程度差别较大。
      • 组成不均匀的物料：矿石，煤炭，废渣，土壤等
        • 颗粒大小不等，硬度相差也大
      • 组成较均匀的物料：谷物，金属材料，化肥等
    • 由于固体物料的成分分布不均，因此应按一定方式选择在不同点采样，然后混合（有时不混合，而分别处理和分析）以保证所采试样的代表性。
      • 随机采样法（采样点多一点才能保证高的代表性）
        • 采样点的选择方法
      • 系统采样法（选点已有一定代表性，所以选取的采样点可相对减少）
      • 判断-系统采样法（选点已有一定代表性，所以选取的采样点可相对减少）
    • 采样单元数n=(ts/E)^2
  • 液体试样
    • 液体试样有水，饮料，油和工业溶剂等，它们一般比较均匀，因此采样单元数可以相对较少
    • 采集方法
      • 体积较小的物料：通常可在搅匀后用瓶子或取样管采一分样用于分析
      • 物料量比较大时：
    • 采样器：一般情况下，塑料或玻璃瓶两者均可使用
      • 试样中含有有机物：宜选用玻璃器皿
      • 试样中为微量的金属元素时：宜选用塑料采样器（减少容器吸附和产生的微量被测组分的影响）
    • 保存方法：控制溶液的pH，加入化学稳定试剂，冷藏和冷冻，避光和密封等
    • 液体试样适合于大多数分析方法的检测，因此，原始液体试样一般不需要额外处理便可用于测定。
  • 气体试样
    • 气体试样有汽车尾气，工业废气，大气，压缩气体及气溶物等
    • 采集方法
      • （直接法）用泵将气体充入取样容器中，一定时间后将其封好即可
        • 但在选容器时应注意它对微量成分的影响
      • （浓缩采样法）用装有吸收液，固体吸附剂或过滤器的装置收集
    • 气体试样化学成分通常较稳定，不需要采取特别措施保存。
  • 生物试样
    • 生物物料不同于一般的有机或无机物料，其组成因部位和时季不同有较大差异，所以选取时应具有群体代表性，适时性和部位典型性
    • 植物试样
      • 采集好后用清洁水洗净，并及时用滤纸吸干或置干燥通风处晾干，或用干燥箱烘干
      • 鲜样分析：用于鲜样分析的试样，应立即进行处理；当天未分析完的鲜样，应暂时冷藏
      • 干样分析
    • 动物试样：采集好后应根据分析项目的要求适当处理
• 2.2 试样的制备
  • 液体和气体试样在混匀后取少量即可用于分析，所以，试样的制备主要针对不均匀的固体试样
  • 原始固体试样处理成分析试样的过程
    • (1）破碎和过筛
    • （2）混合和缩分
  • 切乔特公式：Q(kg)=kd(mm)^2
• 2.3 试样的分解
  • 将非溶液试样以适当方法转化成溶液的过程（试样应完全分解；若为部分分解试样，被测组分应完全转入溶液中）
  • 溶解法：采用适当的溶剂将试样溶解制备成溶液。溶剂有：水，盐酸，硝酸，硫酸，磷酸，高氯酸，氢氟酸，混合酸，NaOH和KOH溶液
  • 熔融法:将试样（不溶于水，酸和碱）与酸性或碱性固体熔剂混合，在高温下进行反应，时代测组分转变为可溶于水或酸的化合物。
    • 酸熔法
      • 根据熔剂性质
    • 碱熔法
  • 半熔法（烧结法）：在低于熔点的温度下，试试样于熔剂发生反应。
  • 干式灰化法（另一种方式：低温灰化法）
  • 湿式消化法
  • 微波辅助消解法
• 2.4 测定前的预处理
  • 试样分解后有时还需进一步处理才能用于测定
  • 处理试样时应考虑
    • （1）试样的状态
    • （2）被测组分的存在形式
    • （3）被测组分的浓度或含量
    • （4）共存物的干扰
    • （5）辅助试剂的选择