导图社区 天然药化提取与分离
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天然药物化学有效成分的提取分离方法
天然药物化学有效成分的提取
溶剂提取法(常用提取方法)
原理
相似相溶 应用:所有化学成分
①极性小(大)成分易溶于极性小(大)的 ②酸性、碱性酸碱两性化合物选用不用pH值的溶剂
分类
渗漉法
水/醇,冷提,以水为溶剂 注意发霉变质;注意苷类化合物可能水解
浸渍法
冷提,提取消耗的溶剂量大,费时长,操作比较麻烦
煎煮法
温火煎煮,操作简便,含挥发性成分或有效成分遇热易分解以及淀粉含量大的不宜使用此法
回流提取法
热提,对热不稳定成分不宜用,溶剂消耗量大,操作麻烦
连续回流提取法
热提,对热不稳定成分不宜用,时间长,常用索氏(沙氏)提取器
超临界流体萃取技术
超声提取法
超声波辅助提取
微波提取法
离子液体提取法
水蒸气蒸馏法
挥发性 适用于具有挥发性的、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、难溶、不溶于水的成分的提取
升华法
升华性 应用:樟脑、咖啡因
天然药物化学有效成分的分离与精制
根据物质溶解度差别进行分离
利用温度不同
结晶及重结晶 例如:加热溶解,趁热过滤,冷却结晶
溶剂沉淀法
水/醇法(水提液中加入高浓度乙醇)——除去多糖、蛋白质、鞣质等水溶性杂质
醇/水法(乙醇提取液中加入数倍量水稀释)——除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质(脂溶性杂质)
醇/醚法(醇/丙酮法)——使皂苷(水溶性比较大的物质)沉淀析出
酸碱沉淀法
酸/碱法——生物碱等酸性物质
碱/酸法——提取黄酮、蒽醌类等物质
金属盐沉淀法
盐析
根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
分配系数:K=Cu/CL
分离因子:β=KA/KB(两种物质,同一溶剂系统)
β≥100,一次萃取,基本分离
100>β≥10,萃取10-12次
β≤2,100次以上
β≈1,无法分离
分配比与pH:对于酸性物质来说,pH<3时,酸性物质以非离子形式存在,溶于有机相中。pH>12时,以离子形式存在,溶于水相中。 同理,对于碱性物质来说,一般pH<3时,多呈离子状态,但当pH大于12时,成非离子状态,极性小在有机相中。而酸性物质呈解离态,极性大,多在水相中。
液-液萃取与纸色谱:
逆流分溶法
液滴逆流色谱(DCCC)及高速逆流色谱(HSCCC)
液-液分配柱色谱:
根据物质的吸附性差别进行分离
物理吸附
吸附原理:分子间作用力、范德华力、 硅胶、氧化铝、活性炭
吸附规律:相似者易于吸附
硅胶、氧化铝均为极性吸附剂,故有以下特点:①对极性物质具有较强的亲和能力,极性强的溶质将被优先吸附;②溶剂极性越弱,吸附剂对溶质的吸附力越强,溶剂极性越强,吸附剂对溶质的吸附力越弱;③溶质即使被硅胶、氧化铝吸附,但一旦加人极性较强的溶剂时,又可被后者置换洗脱下来。
活性炭因为是非极性吸附剂,故与硅胶、氧化铝相反,对非极性物质具有较强的亲和能力,在水中对溶质表现出较强的吸附能力。溶剂极性降低,则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低。故从活性炭上洗脱被吸附物质时,洗脱溶剂的洗脱能力将随溶剂极性的降低而增强。
溶质极性大小判断:
化学吸附
吸附原理:化学键,选择性较强,常不可逆;硅胶——生物碱;碱性氧化铝——黄酮、蒽醌、有机酸
半化学吸附
原理:氢键吸附原理,选择性较弱
适用于酚类、醌类、黄酮类化合物
影响因素:
大孔吸附树脂
原理:吸附性和分子筛性原理相结合
根据物质分子大小差别进行分离
凝胶过滤法(凝胶渗透色谱)
利用分子筛过滤物质
样品按照分子由大到小的顺序先后流出
膜分离技术
原理:以选择性透过膜为分离介质,当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时,原料侧组分选择性地透过膜,以达到分离提纯的目的。
类型:微滤(≥0.1微米)、超滤(10-100纳米)、纳滤(1-10纳米)、反渗透(≤1纳米)
根据物质解离程度不同进行分离
适用于酸性、碱性、两性基团的分子
原理:
离子交换树脂的结构与性质:
分子蒸馏