导图社区 镇静催眠药-巴比妥及苯二氮䓬类
药物分析第十章镇静催眠药-巴比妥及苯二氮䓬类笔记，包括他的代表药物、结构与性质、鉴别、有关物质的检查、含量测定等内容。
药物分析第十六章抗生素类药物的分析笔记，包括药物分类、化学结构、耐药性、特点、检查、鉴别等内容。
药物分析之第十五章甾体类药物（环戊烷并多氢菲核）笔记，包括药物的分类、代表药物、鉴别、有关物质的检查、含量测定等内容。
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10-镇静催眠药-巴比妥及苯二氮䓬类 P270
代表药物
巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、戊巴比妥、硫喷妥钠
结构与性质 P270
本身不溶于水，其钠盐易溶于水
二酰亚胺基团 → 弱酸性 二级电离
VC为一级电离
酰亚胺→水解性
酰亚胺（巴比妥）+碱液 —共沸→ NH3↑+红色石蕊试纸→变蓝 巴比妥钠盐常规吸湿条件下即可水解
用于鉴别异戊巴比妥和巴比妥，巴比妥发生此反应
与金属离子反应
A
Ag盐反应
AgNO3+NaNO3→一银盐（可溶） AgNO3（过量）+NaNO3→二银盐↓（白色）
用于本类药物的鉴别和含量测定
C
Cu吡啶试液
巴比妥+吡啶液 →烯醇式异构体+Cu吡啶液 →配位化合物（产生类似双缩脲的呈色反应）
巴比妥类药物→紫堇色或紫色沉淀 硫巴比妥类→绿色
用于鉴别巴比妥类和硫代巴比妥类药物
Co盐
巴比妥类+Co+OH-→紫堇色配位化合物 无水条件，常用无水甲醇或乙醇 有机碱为好：异丙胺
H
Hg盐
巴比妥类+HgNO3/HgCl→沉淀↓（白色）+氨试液→沉淀溶解
与香草醛（Vanillin）反应
丙二酰脲基团中的H+香草醛+H2SO4（浓）→缩合→棕红色产物
紫外
酸性，5，5-二取代和1，5，5-三取代巴比妥类不电离，无明显紫外吸收
碱性pH10→一级电离，共轭→有紫外吸收
强碱性pH13→5，5-二取代→二级电离→吸收峰红移 →1，5，5-三取代不发生二级电离→最大吸收峰在原位置
TLC
显微结晶
巴比妥+CuSO4-吡啶试液→十字形的紫色结晶 苯巴比妥→浅紫色细小不规则或似菱形结晶 其他巴比妥不形成结晶
区别各个巴比妥类药物
鉴别 P275
丙二酰脲
Ag
Cu
特征基团反应
S——硫喷妥钠
硫代巴比妥+NaOH+Pb离子→沉淀↓（白色）→加热→PbS↓
硫代巴比妥类与巴比妥类的鉴别
不饱和取代基——司可巴比妥类药物
加成：加碘/溴试液→棕黄色/棕色消失
氧化：加高锰酸钾→紫色的高锰酸钾→棕色MnO2
芳环取代基——苯巴比妥
硝化反应
芳香取代基（白色）+KNO3+H2SO4—共热→黄色硝基化合物
硫酸-亚硝酸钠
苯巴比妥+硫酸-亚硝酸钠→橙黄色产物→橙红色
区别苯巴比妥和不含芳环取代基的巴比妥类药物
甲醛-硫酸
苯巴比妥+甲醛-硫酸→玫红色产物
吸收光谱
特征熔点行为
甾体、局麻药也用熔点鉴别
有关物质的检查 P277
苯巴比妥的特殊杂质检查 P277
副产物：苯基丙二酰脲，能使甲基橙指示剂显红色
酸度，杂质→苯基丙二酰脲
乙醇溶液澄清度，杂质→中间体Ⅰ
中性或碱性物质，杂质→中间体Ⅰ的副产物或分解产物
可利用杂质与巴比妥在NaOH和乙醚中溶解度不同，采用提取重量法测定杂质含量
有关物质→HPLC
司可巴比妥那的特殊杂质检查 P278
溶液的澄清度→司可巴比妥钠溶于水，若溶液不澄清说明有杂质
中性或碱性物质→杂质：酰脲、酰胺，它们不溶于NaOH而溶于乙醚，可用乙醚提取后，称重检查其限量
含量测定 P278
银量法
+NaNO3+AgNO3→一银盐→二银盐↓
溴量法
司可巴比妥：加成
酸碱滴定
水-乙醇混合溶剂
（巴比妥类药物不溶于纯水溶液），以麝香草酚酞为指示剂→滴定淡蓝色为终点
在胶束水溶液中进行的滴定
表面活性剂的胶束水溶液，用指示剂或电位法指示终点
非水溶液滴定法
Vit B1 、局麻药→对氨基苯甲酸酯也有非水溶液滴定法
巴比妥类药物在非水溶液中酸性增强，可用碱性标准溶液滴定
紫外分光光度法
HPLC
