导图社区 紫外-可见吸收光谱法
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紫外-可见吸收光谱法
定义
紫外-可见吸收光谱法是基于分子的价电子跃迁吸收紫外-可见光谱区辐射能来研究物质的组成和结构的方法,也称为紫外-可见分光光度法。
紫外-可见吸收光谱
有机化合物的紫外-可见吸收光谱
无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但两者在电子跃迁类型上有一定区别。
电子跃迁类型
σ<π<n<π*<σ*
σ®σ*：吸收波长l<200nm
n®σ*: l=150~250nm
远紫外区
π®π*: l~200nm
n®π*: l=200~400nm
近紫外区
生色团的共轭作用
生色团：含有π键的不饱和基团
由双键/三键组成（乙烯基，乙炔基，亚硝基，羰基）
助色团：在紫外和可见光区无吸收，能使生色团吸收峰红移，吸收强度增大的基团
溶剂对吸收光谱的影响
对最大吸收波长的影响
随着溶剂极性增大，π®π*跃迁吸收峰向长波长方向移动,即发生红移；而n→π*跃迁吸收峰向短波长方向移动，即发生蓝移(或称紫移）
对光谱精细结构和吸收强度的影响
当物质处于气态时,分子间的作用极弱,其振动光谱和转动光谱也能表现出来,因而具有非常清晰的精细结构。
当它溶于非极性溶剂时,由于溶剂化作用,限制了分子的自由转动,转动光谱就不能表现出来,随着溶剂极性的增大,分子振动也受到限制,精细结构就会逐渐消失。
无机化合物的吸收光谱
d-d 配体场跃迁
配体的配体场越强,d轨道分裂能就越大,吸收峰波长就越短
常见配体配体场强弱顺序：I-<Br-<Cl-<F- <0H- <C2042-=H20<SCN-<吡啶=NH3<乙二胺<联吡啶<邻二氮菲<NO2-<CN-
电荷转移跃迁
电荷转移跃迁是指配合物中配体和金属离子之间,一方的电子向主要属于另一方的轨道的跃迁
金属离子影响下的配体 π→π*跃迁
当与金属离子配位时,作为配体的显色剂,其共轭结构发生了变化,导致其吸收光谱蓝移或红移
紫外-可见分光光度计
基本部件
光源
光源的作用是提供辐射能,供待测分子吸收
可见光区：钨灯，卤钨灯(热辐射）
紫外区：氢灯，氘灯（气体放电）
单色器
单色器是从连续光谱中获得所需单色光的装置（复合光®单色光）
棱镜：光谱不均匀，效率低
光栅：范围宽，分辨率高
吸收池
吸收池是用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿
玻璃吸收池
石英吸收池
检测器
检测器的作用是检测光信号
光电管，光电倍增管，光二级管阵列检测器
信号处理显色器
信号处理显示器有检流计、微安表、电位计、数字电压表、记录仪、示波器及数据微处理机等类型
分光光度计构造原理
单光束分光光度计
适用于进行快速反应动力学研究和多组分混合的分析
双光束分光光度计
克服了单光束仪器由于光源不稳定产生的误差,并且可以方便地对全波段进行扫描
双波长分光光度计
双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要差别在于采用双单色器
双波长仪器可以消除试液背景成分的影响
紫外-可见吸收光谱法的应用
紫外-可见吸收光谱法定性分析
化合物的鉴定
Lambert-Beer 定律: lg A=lg e+lg lc
结构分析
在220~280nm范围内无吸收,可推断化合物不含苯环、共轭双键、酸基、酮基、溴和碘
在 210~250 nm有强吸收,表示含有共轭双键
在270~300nm区域内存在一个随溶剂极性增大而向短波方向移动的弱吸收带,表明有羰基存在
在约260nm处有振动精细结构的弱吸收带则说明有苯环存在
化合物有许多吸收峰,甚至延伸到可见光区,则可能为多环芳烃
紫外-可见吸收光谱法定量分析
Lambert-Beer 定律: Al =el lc
A=ebc
吸光度A的任一阶导数都与吸光物质的浓度成正比
