波普解析绪论

波谱解析绪论大纲，介绍了有机化合物结构测定的发展历程以及波谱解析的基本理论、主要技术、样品准备等方面的内容，信息丰富且条理清晰。

绪论

• 有机化合物结构测定发展历史
  • 经典化学分析为主阶段
    • 以化学反应分解复杂有机物
      • 吗啡结构鉴定实例
  • 波谱解析为主阶段
    • 20世纪中期后波谱仪器问世
      • 紫外 - 可见光谱、红外光谱应用
        • 利血平结构测定实例
    • 20世纪70年代后波谱技术发展
      • 沙海葵毒素结构测定实例
• 波谱解析主要内容
  • 波谱学基本理论
    • 电磁辐射性质
      • ①以接近光速传播
      • ②具有波动性和微粒性
      • ③光子能量公式 E = hv 等
    • 分子运动能级
      • ①电子能级：量子化、不连续，电子跃迁产生光谱
      • ②振动能级：量子化、不连续，对应振动光谱
      • ③转动能级：量子化、不连续，受温度影响
  • .四大波谱技术
    • 紫外光谱（UV）
      • 原理：电子吸收紫外光发生能级跃迁
      • 应用：判断分子中电子结构，如共轭体系
    • 红外光谱（IR）
      • 原理：吸收红外辐射能量，引起偶极矩变化产生分子振动和转动能级跃迁
      • 应用：确定分子中官能团结构
    • 核磁共振谱（NMR）
      • 原理：自旋磁矩原子核在外磁场下吸收射频能量，产生核自旋能级跃迁
      • 应用：提供分子中氢和碳核数目、所处化学环境、连接方式及几何构型的信息（氢核磁共振谱，碳核磁共振谱）
    • 质谱（MS）
      • 原理：分子在离子源中被电离，形成各种离子，通过质量分析器按不同的质荷比分离
      • 应用：确定有机化合物分子量、分子式及分子结构碎片信息
  • 绝对构型相关技术
    • 圆二色谱（CD）
      • 基于Cotton效应测定绝对构型
    • Mosher法等
      • 通过化学反应引入基团辅助测定
  • 波谱测定样品准备
    • 准备足够量、达到足够纯度、样品在上机测试前做制样处理
    • 具体样品量要求
      • ①紫外光谱：一般定性分析配100mg溶液，需m＝Mr×10⁻⁶～Mr×10⁻⁵g
      • ②红外光谱：结构分析需1 ～ 5mg
      • ③¹H - NMR：一般需2 - 5mg以上
      • ④¹³C - NMR：需十几毫克至几十毫克
      • ⑤质谱：固体样品用量＜1mg、液体纯样几十微升
    • 样品纯度要求
      • 一般结构测定样品纯度达95%以上
    • 制样处理要求
      • 不同波谱对样品形态要求
      • 核磁共振样品需要使用氘代溶剂配成溶液
      • 紫外光谱也需要以溶液的形式测定
      • 质谱和红外光谱的实验中固体、液体和气态样品均能测试。
      • 核磁共振、红外光谱、紫外光谐的测定不破坏样品，从理论上讲样品可全部回收；而质谱测定的样品已被破坏，不可回收。