定量分析学习笔记

本图梳理了分析化学的定量分析的一般步骤，包括取样要求、样品的来源、样品的性质、试样的分解、测定、数据处理、结果分析等。

定量分析的一般步骤

• 取样
  • 要求：具有高度的代表性
  • 步骤：收集原始样，混合粉粹，缩分，制样
  • 样品的来源
    • 资源取样
    • 原料取样
    • 成品取样
    • 物证取样
  • 样品的性质
    • 固体
      • 必须现场进行勘察
      • 采取的试样必须具有代表性
        • 盐类，化肥，精矿等组成比较均匀可在不同部位采取少量试样混匀
        • 天然矿石，煤炭，土壤等组成均匀性比较差，取样要从不同部位和深度选取多个取样点
      • 采样量：Q>kd2
      • 合理的试样保存方法
    • 液体
      • 物料较大应从不同深度和位置分别采样，而后混合均匀
      • 检测试样中的有机物选取玻璃器皿，而有微量的金属元素选取塑料取样器
      • 立即进行测试或适当保存
        • 保存剂
          • HgCl2抑菌
            • 多种形式的氮，磷和有机农药
          • HNO3，PH<2，防止金属沉淀
            • 多种金属
          • 有机水样（COD,油和油脂，有机碳）氨，胺类
            • H2S04,PH<2抑菌，与有机碱形成盐类
          • 氰化物，有机酸类
            • NaOH与挥发酸性化合物形成盐类
          • 酸度，碱度，有机物，BOD,色，嗅，有机磷/氯/碳
            • 冷冻抑菌减慢化学反应速率
    • 气体
      • 集齐法和富集法
    • 生物
      • 其组成成因部位和时季不同，差异较大
      • 鲜样分析
        • 易发生转化，降解或者不稳定的成分
      • 组织样品
      • 储存生物材料的容器
        • 塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质
• 试样的分解
  • 目的：使试样适合于选定的分析方法，消除可能的干扰
  • 基本原则
    • 处理后的溶液不得残留原试样
    • 溶解分解过程中，被测组分不能损失
    • 不能在过程中混入测定组分
  • 方法
    • 干化灰化法
      • 适于分解有机物或生物试样，测定金属元素，硫及卤素元素含量
      • 试样置于马弗炉加热400-700°，残余物用浓盐酸热的浓硝酸浸取
      • 预先干燥，炭化
      • 优点：不需加入或只加入少量试剂，有机物分解彻底
      • 缺点：时间长，易损失，结果和回收率低
    • 湿化法
      • 加入强氧化剂（浓硝酸，浓硫酸，高氯酸，高锰酸钾，过氧化氢），加热消煮，彻底分解氧化，呈气态逸出，化为无机物状态
      • 优点：有机物分解速度快，处理时间短，元素损失小
      • 缺点：产生有害气体，需随时保管，试剂用量大（泡沫外溢），空白值偏高
  • 有机成分提取：分离与富集
• 测定
• 数据处理
• 结果分析