氢氧化钠溶液的配制与标定

大学基础化学实验实验三十四氢氧化钠溶液的配制与标定，包含了仪器和试剂，实验步骤，实验目的，实验原理，注意事项等。

氢氧化钠溶液的配制与标定

• 实验目的
  • 1.掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定
  • 2.掌握容量瓶和移液管的使用方法
• 实验原理
  • 配制原理
    • NaOH具有强吸湿性，容易吸收空气中的二氧化碳，因此常含有碳酸钠，故配制氢氧化钠标准溶液要用间接法
    • 为了避免二氧化碳的影响，还需配制不含碳酸根的氢氧化钠溶液
      • 将氢氧化钠制成饱和溶液（浓度为18mol/L）
      • 在此溶液中碳酸钠因为几乎不溶解而沉淀下来
      • 吸取上层清液，用无二氧化碳的去离子水稀释至所需浓度即可
    • 若少量碳酸钠存在对测定影响不大
      • 称取比需要量稍多的固体NaOH，用少量水快速洗涤2~3次，吸取表面的碳酸钠，然后配制成所需浓度的溶液
      • 或者称取所需量的氢氧化钠试剂，用无二氧化碳的去离子水溶液、配制
  • 标定原理
    • 用邻二苯酸氢钾标定
      • 邻二苯酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是标定氢氧化钠溶液的较好的基准物质使用前于100~125℃烘干2~3h
      • 反应的物质的量的比为1：1，化学计量点时溶液的pH≈9.1，可选酚酞作为指示剂
    • 用草酸标定
      • 草酸易得纯品，稳定性好，但草酸溶液不太稳定，能自动分解成二氧化碳和一氧化碳，光照和催化剂会加速其分解，所以制成草酸溶液后应立即滴定
      • 草酸是二元弱酸，用氢氧化钠滴定时，两级氢离子同时被中和，化学计量点时溶液pH≈8.4，可选酚酞作为指示剂
• 注意事项
  • 热溶液应冷却至室温才能转入容量瓶中，容量瓶不得已任何形式加热
  • 容量瓶不宜长期存放溶液，用毕后应立即清洗干净；配好的溶液若需长期保持，应将其转移至磨口试剂瓶中，不要将容量瓶当作试剂瓶使用
  • 容量瓶长期不用，应用纸片将磨口与瓶塞隔开，乙方下次使用时瓶塞打不开
• 实验步骤
  • 0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制
    • 计算配制0.1mol/L氢氧化钠300ml所需固体氢氧化钠的质量
    • 用洁净而干燥的表面皿在台秤上称取适量氢氧化钠固体，迅速置于100ml烧杯中，加约50ml去离子水，搅拌使之全部溶解，移入试剂瓶中，加去离子水稀释到300ml，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀，贴上标签备用
  • 氢氧化钠溶液的标定
    • 用邻苯二甲酸氢钾标定
      • 准确称取邻苯二酸氢钾3份，每份0.4~0.6g，置于3个250ml锥形瓶（注意编号），加40~50ml去离子水（切勿用玻璃棒搅拌），加2滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠溶液滴定至粉色，30s不褪色即为终点
      • 记录氢氧化钠溶液消耗的体积，按下式计算其准确浓度
    • 用草酸标定
      • 准确称取草酸1.0~1.3g置于100ml烧杯中，加30ml去离子水，小心搅拌使之溶解，然后定量转移至200ml容量瓶中，定容，摇匀
      • 用移液管准确移取草酸溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉色，30s内不褪色即为终点
      • 平行滴定3次，记录氢氧化钠溶液的用量，按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度
  • 实验数据记录及数据处理
• 仪器和试剂
  • 仪器
    • 电子分析天平
    • 台秤
    • 200ml容量瓶
    • 250ml锥形瓶
    • 25ml移液管
    • 称量瓶
    • 碱式滴定管
  • 试剂
    • 氢氧化钠
    • 邻苯二酸氢钾
    • 草酸
    • 0.1%酚酞指示剂