挥法发重量

挥发重量法简称挥发法（volatilization method）是根据试样中的待测组分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用加热或其他方法使挥发性组分气化逸出或用适宜已知重量的吸收剂吸收至恒重，称量试样减失的重量或吸收剂增加的重量，计算该组分含量的方法。

挥法发重量

• 概念
  • 是根据试样中的待测组分具有挥发性或可转化为挥发性物质，利用加热或其他方法使挥发性组分气化逸出或用适宜已知重量的吸收剂吸收至恒重，称量试样减失的重量或吸收剂增加的重量，计算该组分含量的方法。
  • "恒重"系指试样连续两次干燥或灼烧后称得的重量之差不超过规定的范围(《中国药典》凡例规定两次重量差在0.3mg以下）。
• 干燥方法
  • 常压加热干燥
    • 对象
      • 性质稳定，受热不易挥发、氧化、分解或变质的试样
    • 仪器
      • 电热干燥箱
    • 温度
      • 105°C-110°C
  • 减压加热干燥
    • 对象
      • 在常压下高温加热易分解变质，水分较难挥发或熔点低的试样
    • 仪器
      • 真空干燥箱，减压电热干燥箱
  • 干燥剂干燥
    • 对象
      • 能升华、受热易变质的物质
    • 常用的干燥剂
      • 硅胶、五氧化二磷
• 应用
  • 中药灰分的测定
  • 试样中不易挥发但能转化为挥发性物质组分的测定

萃取重量法

• 概念
  • 根据待测组分在两组不相混溶溶剂中的分配比不同，采用溶剂萃取的方法使之与其他组分分离，挥去萃取液中的溶剂，称量干燥萃取物重量，求出待测组分含量的方法。
• 分类
  • 液-液萃取
    • 先将试样制成溶液，再用与之不相溶的溶剂进行萃取。
  • 液-固萃取
    • 用溶剂直接从固体试样中萃取。
    • 物质在水相和与水互不相溶的有机相中都有一定的溶解度，在液-液萃取分离时，被萃取物质在有机相和水相中的浓度之比称为分配比，用D表示，即D=C有/C水
      • 两相体积相等时
        • D>1,则萃取后进入有机相的物质量比留在水中的物质量多(在实际工作中一般至少要求D>10).
        • D不大时，一次萃取不能满足要求时，应采用少量多次连续萃取以提高萃取率
    • 通常用萃取率（E%）表示萃取的完全程度。
    • E%=D/（D+V水/V有）×100%，当V水=V有时，E%=D/（D+1）×100%