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分享一下,称量形式须十分稳定,不受空气中水分,二氧化碳或氧气等的影响,要有确定已知的组分,否则将失去定量的依据
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民法分论
重量分析法
挥发重量法
测量组分及温度
稀湿水105℃;结晶水105~200℃;组成水几百度近千度
常用方法
常压加热干燥
减压加热干燥
干燥剂干燥
沉淀重量法
试样的称取和溶解
将试样好严重至恒重,然后在进行分析结果,以“干燥品”为基础,计算百分含量
晶体沉淀0.1~0.5g;非晶体沉淀0.08~0.1g
适当溶剂100~200ml
沉淀的制备(要求待测组分沉淀完全所得,沉淀要纯净)
沉淀剂的选择
沉淀剂应具有较高的选择性
沉淀剂应与待测组分作用产生的沉淀溶解度要小
尽量选择具有挥发性的沉淀剂
有机沉淀剂
选择性高
沉淀溶解度小
易生成大颗粒的晶体沉淀,对无机杂质吸附少,容易获得纯净的易过滤和洗涤的沉淀
称量形式摩尔质量大,有利于称量相对误差
沉淀的组分恒定,干燥后即可称量
沉淀的用量
沉淀剂本身难挥发则只能过量20~30%或更少些
若沉淀剂挥发,则过量可达50~100%
一般的沉淀剂因过量30~50%
沉淀法对沉淀的要求
对沉淀形式的要求
沉淀溶解度必须小,溶解损失量小于正负0.2mg
沉淀纯度要高
沉淀形式要易于过滤,洗涤,易于转变为称量形式
对称量形式的要求
要有确定已知的组分,否则将失去定量的依据
称量形式须十分稳定,不受空气中水分,二氧化碳或氧气等的影响
摩尔质量要大
沉淀的溶解度及影响因素
同离子效应
异离子效应
酸效应
配位效应
其他因素,温度,溶剂,颗粒大小
沉淀的纯度
共沉淀
表面吸附
生成混晶
吸留和包藏
后沉淀
提高沉淀纯度的措施
沉淀的形式与沉淀条件
影响沉淀形成的因素
晶体沉淀:聚集速度小,定向速度快
非晶体沉淀:聚集速度大,定向速度慢
获得良好沉淀形状的条件
晶体沉淀的条件
在适当稀的溶液里进行沉淀
在不断搅拌下缓慢加入沉淀剂
在热溶液中进行沉淀
熟化
非晶体沉淀的条件
浓溶液中进行沉淀
加入适当的电解质以破坏胶体
不必熟化
均匀沉淀法
沉淀的处理
过滤
洗涤
溶解度较小,又不易生成胶体的沉淀,可用蒸馏水洗涤
溶解度较小的晶体沉淀,可用沉淀剂稀溶液或沉淀的饱和溶液洗涤
溶解度较小的非晶体沉淀,需用热的挥发性电解质的稀溶液进行洗涤
干燥与灼烧
分析结果的计算
换算因素: F=ax 待测组分的摩尔质量/dx称量形式的摩尔质量
待测物含量计算: X(%)= W(A)/ S×100%
萃取重量法(两种不相混溶溶剂中的分配比不同)