导图社区 气相色谱法思维导图
这是一篇关于气相色谱法思维导图的思维导图,主要内容有概述、气相色谱分离条件的优化、主题、定量分析、气路系统等。
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气相色谱法
概述
以气体作为流动相的色谱分析方法
分类
GSC气-固色谱法
GLC气-液色谱法
选择性好,适用性好
混合物各组分在色谱柱中气相与液相之间的分配系数,在载气的推动下,经过反复多次的分配平衡过程,K小的先流出,从而实现分离
气相色谱分离条件的优化
柱系统的选择
柱材质和柱长的选择
柱内径和液膜厚度的选择
柱温的选择
载气种类和流速的选择
其他条件的选择
气化室温度
检测室温度
进样时间和进样量
主题
定性分析
保留值定性
保留时间和保留体积定性
相对保留值定性
已知物峰高增加法定性
双柱或多柱定性
保留值定性规律定性
选择性检测器定性
化学试剂定性
两谱联用定性
其他定性方法
利用联用技术定性
与化学方法配合定性
利用检测器的选择性进行定量分析
定量分析
分析依据
m=fxA
m=fxh
方法
外标法
标准曲线法
单点外标法
内标法
归一化法
前提:所有组分都流出色谱柱并产生相应色谱峰时
依据:组分含量与峰面积成正比
定量校正因子
气路系统
气源
稳定恒压装置
气体净化装置
进样系统
进样器
气化室
气相色谱仪
可以向色谱柱提供质地洁净,流动平稳的流动相
载气源和减压阀
载气一般选用氦气,氮气,氢气氩气,贮存在高压气瓶中
减压阀是把气体压强从10-15MPa的高压降低到0.2-0.4MPa的工作压强
净化器
载气中一般含有水、碳氢化合物、二氧化碳和其他惰性气体。净化器主要对载气净化,去掉其中的水分、有机烃类杂质
净化程度与仪器灵敏度呈正比
要求:准确定量,迅速注入
载气预热器和取样器
防止气化后的样品遇上冷的载气而被冷凝
旋转式六通阀较为常用
进样气化装置
功能是接收样品后,立即使样品气化,还要不至于完全分解
气相色谱柱与温度控制
气相色谱柱
气相色谱柱是色谱仪核心
柱管以U形管,毛细管最常用
温度控制
温度控制对固定相很重要
操作时先要知道所用固定相温度的极限,使全部操作保持在临界温度以下10-15℃进行
温度不仅对样品在色谱柱上的分离过程有很大影响,对许多检测器的检测结果也有很大影响
温度控制对恒温箱要求
点温度的稳定性
温度场的均匀性
恒温范围可调控
绝热性能好
要有足够的可用恒温空间
程序升温系统
对于样品中各组分的沸点发布范围较窄时,用恒温操作
对于各组分沸点相差较大时,最好程序升温
程序升温
线性程序
非线性程序
线性-恒温适于高沸点组分较多的样品的分离;恒温线性适用于低沸点组分较多的样品的分离;恒温线性-恒温适于组分沸点范围很宽的样品;多种升温速度适于复杂样品。
检测器
检测器性能好坏将直接影响到色谱仪分析结果的准确性
氢火焰离子化检测器FII
是选择性检测器,对含碳有机物较敏感
电子捕获检测器ECD
是浓度型检测器,具有选择性,只对具有负电荷的组分有响应,其灵敏度随电负性的增加而增加
灵敏度最高,线性范围较窄,常用于痕量分析
分离系统
色谱柱
填充色谱柱
气相色谱固定相
固体固定相
液体固定相
载体
固定液
要求
1.选择性好,对不同组分有一定的溶解度,分离效果好
2.应对被分离试样有较好的热稳定性
3.不与被分离组分发生不可逆化学反应
4.粘度小,与组分作用快,分离速速快
5.挥发性小,不易流失
烃类
硅氧烷类
酯类和聚酯类
氰和氰醚
有机皂土
选择(相似相溶原理
柱箱
控温装置
检测系统
火焰离子化检测器
适用于:各种有机物
多用氮气做载气,氢气做燃气,空气做助燃气
电子捕获检测器
适用于含较强电负性元素
优点:高选择性,高灵敏性
氮磷检测器
适用于:含氮磷环境污染物的分析
应用
中药成分的定性分析
药效物质及药用辅料的定量分析
溶剂残留分析
体内药物分析
现代气相色谱
气相色谱质谱联用
气相色谱单元
接口技术
质朴单元
连用分析的信息
总离子流色谱
质量色谱法
选择离子检测图
质谱图
顶空气相色谱
裂解气相色谱法