扫描电子显微分析

这是一篇关于扫描电子显微分析的思维导图，图像显示记录系统：将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式存储于计算机中。

扫描电子显微分析

• 组成结构
  • 电子光学系统
    • 由电子枪、聚光镜、物镜、光栏、消像散器和样品室
      • 作用
        • 提供一束直径足够小，亮度足够高的扫描电子束，将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为10nm或更小)来轰击样品，使样品产生各种物理信号，实际上起着样品信息激发源的作用。
  • 扫描系统
    • 组成：
      • 扫描信号发生器
      • 扫描放大控制器
      • 扫描偏转线圈
    • 作用
      • 使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；
      • 改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。
  • 信号探测放大系统
    • 把信号转换成电信号加以放大，最后在显像管上成像并把它们记录成数码图像。
  • 图像显示记录系统
    • 将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像，同时用照相方式记录下来，或用数字化形式存储于计算机中。
  • 试样放置系统
  • 真空系统
    • 作用是为保证电子光学系统正常工作
  • 电源系统
• 工作原理
  • 特点
    • (1) 制样方法简单
    • (2) 景深大,图像立体感强，易于识别和解释。
    • (3) 放大倍数变化范围大，可从15-数十万倍
    • (4) 具有相当高的分辨率
    • (5)可以通过电子学方法方便有效地控制和改善图像的质量
    • (6)可以进行综合分析
  • 成像原理
    • 按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显像管上显示。
      • 成像过程（以二次成像为例）
        • 由电子枪发射电子束，会聚透镜和物镜缩小、聚焦，在样品表面形成一个具有一定能量、强度、斑点直径的电子束。在扫描线圈的磁场作用下，入射电子束在样品表面上将按一定时间、空间顺序作光栅式逐点扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，将从样品中激发出二次电子。由于二次电子收集极的作用，可将向各个方向发射的二次电子汇聚起来，再经加速极加速射到闪烁体上变成光信号，经过光导管到达光电倍增管，变成电信号。电信号又经视屏放大器放大，形成二次电子像
• 性能
  • 分辨本领：扫描电子显微镜的分辨率是二次电子像的分辨率
    • 取决因素
      • 入射电子束斑的直径
      • 样品对电子的散射作用
  • 放大倍数
    • 表达式M=A2/A1
      • 式中A1是电子束在样品上的扫描幅度，A2是阴极射线管中电子束在荧光屏上的扫描幅度（荧光屏边长）。
• SEM像衬度
  • 表面形貌衬度
    • 利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号(二次电子)作为显像管的调制信号，所得到的像衬度
  • 原子序数衬度
    • 扫描电子束入射试样时产生的背散射电子，吸收电子，特征X射线等信号对试样表层微区的原子序数或化学成分的差异非常敏感。
• 特征X射线
  • 莫赛来定律
    • λ=1/（Z-σ)2，σ是常数
  • 适用范围
    • 用于透射电镜和扫描电镜中的X射线能谱仪（EDS），可对样品进行微区元素分析。
• 两种成像模式
  • 二次电子像
    • 主要用于表面形貌的观察
    • 特点
      • 分辨率高
      • 无明显的阴影效应
      • 景深大，立体感强
      • 试样中逸出的电子能量较小
  • 背散射电子像
    • 既能观察形貌又能反应出成分变化
    • 特点
      • 分辨率低
      • 电子束中的电子能量较高
• 分析样品的制备方法
  • 试样要求
    • 块状或粉末状固体
    • 真空中能保持稳定，挥发分少
    • 不含水分
    • 表面没有受到污染
    • 新的断口
    • 需要进行适当的侵蚀，使某些结构细节暴露出来
    • 去磁
• 应用
  • 高分子材料
    • 主要通过观察复合体系破裂表面来研究相态结构及相界面间的相互作用多复合体系性能的影响。
      • 分析材料断裂过程
      • 通过复合材料形貌分析研究增韧、增强机理
      • 研究结晶高分子的形态结构感强
  • X射线显微分析
    • 采用SEM，结合X射线能谱（EDS）分析金属表面无机涂层的形成过程及其化学成分。
• 原理示意图