分析数据处理与分析工作质量保证

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分析数据处理与分析工作质量保证

分析数据处理

有效数字

指在测量中能实际测得的有实际意义的数字【在化学分析中，记录时只保留一位可疑数字；有效数字中只有末尾数字是可疑的】

修约规则

1.四舍六入五留双

五后非零则进一；五后皆零视奇偶：五前为奇则进一，五前为偶则舍去

2.只能对数字一次性修约

运算规则【先修约，再计算，再修约】

加减运算

以小数点后位数最少的实验数据为准，其他数据的小数点后有效数字位数先修约为比小数点后位数最少者多留一位，运算结果的小数点后有效数字与小数点后位数最少者保持一致。【17.256+8.16-3.4542≈17.256+8.16-3.454≈21.96】

乘除运算

以有效数字位数最少的实验数据为准，其他数据的有效数字位数可先修约为比有效位数最少者多保留一位，运算结果的有效数字位数与有效数字位数最少者保持一致

乘方和开方运算

运算结果的有效数字位数与原数据的有效数字位数保持一致

对数和反对数运算

运算结果中对数尾数的有效数字位数与真数的有效数字位数保持一致 【A=-lgT=-lg0.352≈0.453 A为对数，T为真数】

可疑数据的取舍

指对同一样品进行重复测量时，所得到的一组测量值中，某个测量值相对于其他测量结果明显偏大或偏小，这种明显偏离的测量值称为可疑数据

判断方法

Q检验法

适用于测量次数较少（n=3~10）

检验方法

1.将测量值从小到大排序

2.计算测量值的极差

3.计算可疑数据与其邻近数值的差值

4.计算Q值=|X可疑-X邻近|/Xn-X1|

5.根据测量次数和限定的置信水平，查表

6.比较计算所得的Q值与查表所得的Q值，若Q>Q表，该数据应舍去；否则，可以保留

Grubbs检验法

1.将测量值从小到大排序

2.计算测量值的均值`X和标准偏差s

3.计算T值=|X可疑 -`X|/s

5.根据测量次数n和限定的显著性水平α，查表

6.比较计算所得的T值与查表所得的T值，若T>T表，该数据应舍去；否则，可以保留

分析数据的假设检验

F检验法

主要用于比较两组侧量数据间精密度的差异是否存在统计学意义

检测方法

先计算两组侧量数据的方差，比较其大小

计算F值=S12/S22 ，S12表示大方差；S22表示小方差

比较计算所得的F值与查表所得的F值，若F>F表，表示两组测量数据间精密度的差异具有统计学意义；否则，差异无统计学意义

t检验法

主要用于比较一组测量值的平均值与标准值之间的差异是否具有统计学意义或两组测量值的平均值之间的差异是否具有统计学意义

一组测量值的平均值与标准值的比较

在日常生活中，可采用标准物质对分析方法或测量系统（待评价）的准确度进行评价

检测方法

1.计算一组测量值的平均值（`X ）和标准偏差（s）

2.计算t值=|`X -μ|/s·√n，μ为标准物质的标准值；n为平行测定次数

3.比较计算所得的t值与查表所得的t值，若t>t表，表示测量值的平均值与标准值之间的差异具有统计学意义，分析方法或测量系统中可能存在系统误差；否则，表明差异无统计学意义，该分析方法的准确度符合要求

两组测量值的平均值的比较

可用于不同条件下对同一样品测量结果的比较

检验方法

1.分别计算两组测量数据的方差及F值，采用F检验法，判断两组测量值精密度的差异是否具有统计学意义

2.若经F检验证明两组测量值精密度的差异无统计学意义（F<F表），再采用t检验法比较其平均值，计算两组数据合并标准偏差s= √(n1-1)S12+(n2-1)S22/n1+n2-2，计算t值=|`X1 -`X2 |/s·√n1n2/n1+n2

3.比较计算所得的t值与查表所得的t值（总自由度f=n1+n2-2），若t>t表，表示两组测量值的平均值之间的差异具有统计学意义，分析过程可能存在系统误差；否则，表明差异无统计学意义

分析工作质量保证

质量控制

采取一系列有效措施以降低分析误差，提高分析质量

过程

（一）样品采集过程的质控

样品在采集、运输和保存过程中，应保证被测物质不损失和样品无污染，为有效监控这一过程的分析质量，可制作试验空白（现场空白、运输空白），与样品采用相同的实验方法，予以测定，以肌腱炎样品在采集、运输和保存过程中是否引入了分析误差

（二）样品测定过程的质控

1.分析空白

实验室空气中的尘埃；实验中所用试剂的纯度和用量；实验器材的材质及清洗方法；分析者自身与样品接触等可能对样品造成沾污，从而在测量结果中引入分析空白

分析空白的存在可直接影响测量结果的精确度、精密度及测定方法的检出限

可通过安装空气净化系统、使用高纯度试剂、减少试剂用量、分析者在实验过程中避免对样品的沾污等方法减低分析空白，控制实验误差【控制和降低分析空白对于样品中低含量】

2.样品处理

卫生分析的样品特点是试样中被测物质含量低，干扰物多，且样品组成复杂，因此大多数样品在测定前需要进行预处理

样品处理过程中应最大限度地去除干扰物，同时定量富集被测物质，且不引入新干扰物，以提高分析结果的准确度与灵敏度

可通过做空白实验、采用工作曲线法定量等方法校正样品处理过程中可能产生的误差

3.仪器校准

卫生分析工作中，主要采用仪器分析法来测定样品，仪器精密与否直接关系到被测物质测量结果的准确度

使用仪器前需要校准，以确保仪器的各项性能指标可满足分析的要求，避免因仪器的不精确带来的分析误差

4.测定方法

测定方法的木完善是引入分析误差的主要来源

条件允许的情况下，首选国家颁布的标准方法作为测定方法

对于新建立的测定方法，测试样品前需考察方法的各项评价指标

精密度

以测定结果的相对标准差表示，一般情况下，测定结果的相对标准偏差应≤10%；S越小，精密度越高

准确度

测定标准物质

标准物质指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物资

测定加标回收率

如果没有合适的标准物质可供参考和比较，可通过测定加标回收率的方法评价方法准确度

加标回收率=加标样品测得量-样品测得量/加标量·100%

在消除系统误差的前提下，加标回收率愈接近100%,表明方法的准确度越高

与标准方法对照

若待评价的测定方法与标准方法的测量结果间差异无统计学意义，则说明该方法准确可靠

校准曲线的线性范围和灵敏度

是描述被测物质的浓度或量与其在测得的响应值之间定量关系曲线

建立直线回归方程：y=a+bx ; x表示被测物质的宁都或量；y表示其在分析仪器上测得的响应值；a为截距；b为斜率即灵敏度，标准曲线的线性关系可由相关系数r表示，|r|越接近1，表明被测物质的浓度或量与其响应值之间的线性关系越强【必须|R|>0.99】

检出限

在给定道德置信水平内，采用某一特定的分析方法，可以从样品中定性检出被测物质的最小浓度或最小量【多数情况下，可以通过多次空白实验的方法确定检出限的大小】

对于光谱分析法：取K=3（置信水平90%）

对于气相色谱法：以响应值相当于三倍噪声水平的被测物质的浓度或量作为检出限

对于例子选择电极法 ：通过作图法予以确定，以校准曲线的延长线与平行于横坐标且通过空白电位的直线的交点对应的测量物质的浓度或量作为检出限

仪器的稳定性、噪声水平等可影响检出限大小，与灵敏度县哪个比，由于考虑仪器噪声对测量结果的影响，检出限可更真实地反映分析方法对低含量组分的检测能力

（三）数据处理过程的质控

质量评价

指对分析结果进行评价，及时发现分析过程中可能存在的问题，并予以纠正，以确保分析工作的顺利进行和分析结果的准确可靠