维生素类药物的分析

药物分析第十四章，维生素类药物的分析，想死的总结了维生素A的分析，维生素B1的分析，维生素C的分析，维生素E的分析。

维生素类药物的分析

• 维生素A的分析
  • 结构与性质
    • 具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯
    • 溶解性：与三氯甲烷、乙醚、环己烷或石油醚能任意混合，在乙醇中微溶，在水中不容
    • 不稳定性：易被空气中的氧或者氧化剂氧化，维生素A及其制剂需要密封在凉暗处保存外，还需充氮气或加入合适的抗氧剂以提高药物的稳定性
    • 紫外吸收特性：325~328范围内有最大吸收
    • 与三氯化锑呈色：产生不稳定的蓝色
  • 鉴别试验
    • 三氯化锑反应（Carr-Price反应）：在无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中显蓝色，逐渐变成紫红色
    • 紫外光谱法：在326nm波长处有单一的吸收峰，在348、367和389nm波长处有3个尖锐的吸收峰
    • 薄层色谱法：比较供试品和对照品溶液所显得蓝色斑点位置即可鉴别
  • 含量测定
    • 紫外-分光光度法（三点校正法）
      • 直接测定法：
      • 皂化法
    • 高效液相色谱法
    • 三氯化锑比色法
• 维生素B1的分析
  • 结构与性质
    • 氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的季铵类化合物
    • 溶解性：在水中易溶，本品水溶液显酸性
    • 硫色素反应：噻唑环在碱性溶液中开环，氧化成具有荧光的硫色素，溶于正丁醇中呈蓝色荧光
    • 紫外吸收特性：吸收系数为406~436
    • 与生物沉淀试剂反应
    • 氯化物特性：维生素B1为盐酸盐，水溶液显氯化物的鉴别反应
  • 鉴别试验
    • 硫色素荧光反应
      • 维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中显蓝色荧光
    • 沉淀反应
      • 与碘化汞钾生成淡黄色沉淀
      • 与碘生成红色沉淀
      • 与硅钨酸生成白色沉淀
      • 与苦酮酸生成扇形白色结晶
    • 氯化物反应
    • 硫元素反应
      • 与NaOH共热，分解产生硫化钠，与硝酸铅生成黑色沉淀
    • 红外分光光度法
  • 含量测定
    • 非水滴定法
      • 以电位滴定法指示终点，根据消耗高氯酸的量计算含量
    • 紫外分光光度法
    • 硫色素荧光法（同上）（不受氧化破坏产物的干扰）
• 维生素C的分析
  • 结构与性质
    • 具有烯二醇结构和内酯环
    • 溶解性：水中易溶
    • 酸性：由于具有烯二醇基水溶液显酸性
    • 旋光性：L（+）-维生素C的活性最强
    • 还原性：烯二醇具有强还原性
    • 水解性：在强碱中，内酯环水解生成铜酸盐
    • 糖类的性质
    • 紫外吸收特性
  • 鉴别试验
    • 与硝酸银反应：被氧化成去氢维生素C，同时产生黑色的金属银沉淀
    • 与二氯靛酚钠的反应：生成无色的酚亚胺
    • 与其他氧化剂反应：被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜试液、磷钼酸氧化
    • 薄层色谱法
    • 糖类的反应：在三氯醋酸或盐酸存在下水解、脱羧生成戊糖，计入吡咯，加热至50℃产生蓝色
    • 紫外光谱法
  • 杂质检查
  • 含量测定
    • 碘量法：维生素C在醋酸酸性条件下可被碘定量氧化，根据消耗的碘滴定的体积计算含量
    • 二氯靛酚滴定法：快速滴定 剩于比色测定
    • 高效液相色谱法
• 维生素D的分析
• 维生素E的分析
  • 结构与性质
    • 苯并二氢吡喃醇衍生物
    • 溶解性、水解性、可氧化性、紫外吸收特性
  • 鉴别试验
    • 硝酸反应、三氯化铁反应
  • 杂质检查
    • 特殊杂质---天然酚
  • 含量测定