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原子吸收分光光度法ASS
选择性强 分析速度快 分析灵敏度高 背景影响比发射光谱小
第一节 原子吸收光谱分析基础
一、原子结构、原子能级和原子光谱
二、共振线和共振吸收
共振吸收线:电子从基态跃迁至最低激发态所吸收的谱线 共振发射线:电子从激发态返回基态时所发射的谱线 共振线:共振吸收线和共振发射线的总称 共振吸收:基态原子对共振线的吸收 分析线:共振线和一般吸收线均可作为分析线
三、能够测定的基础
1、原子处于基态
在一定的温度下,原子达到热平衡时基态原子数N₀与激发原子数Ni的比值符合波尔曼分布
2、原子吸收线的宽度
一般可观测到的吸收线宽度约为1×10-³nm，比原子线的自然宽度约大100倍
3、比吸收线更窄的锐线光源
四、谱线轮廓、宽度、谱线变宽及原子谱线的测量
1、原子吸收线的轮廓和宽度
原子谱带半宽度为10-²A(分子谱带半宽度为 10²A)
2、影响原子谱带变宽的内、外部因素
A、自然宽度 10-⁴A B、多普勒变宽(热变宽) 10-²A C、压力(劳伦茨)变宽10-²A a.赫尔兹马克变宽 由同种原子碰撞引起 b.罗伦茨变宽 由不同种原子碰撞引起 D、自吸变宽 E、埸致变宽
3、原子谱线的测量
A=IgI₀/I=RNI₀L I 入射光强度 IgI₀ 透射光强度 L 光程长度 R 基态原子对波长为入的光吸收系数
第二节 AAS的仪器装置
光源→原子化器→单色器→检测器→转换装置→显示、纪录系统
一、光源—提供原子吸收所需要的足够尖锐的共振线
空心阴极灯—锐性光源
发射可以被待测元素基态原子吸收的特征共振辐射，理想光源的要求是：发射的辐射波长半宽度要明显小于吸收线的半宽度、辐射强度足够大、稳定性好、使用寿命长
二、原子化器—将被测元素转变成基态原子
第三节 仪器主要技术指标的测试
一、波长精度
指谱线理论波长与波长指示的实测值之差值，一般要求△λ≤±0.5nm
二、分辨率
表示单色器将相邻的两条谱线明确清晰的分开的能力 一般用镍三线测量,要求当232nm，T为100%时：231.6与232nm两峰的波谷处的T≤25%,233nm处的T≤10%
三、稳定性
仪器在不通气、不点火、不喷雾的情况下的基线漂移透过率要少于0.1%，与光源稳定性、灯性能、检测系统稳定性有关
四、灵敏度
某待测元素产生1%吸收时(即 A=0.0044)的对应浓度-单位ug/mL/1%
公式:S=0.0044C/A⭐
用途:
1.检查仪器性能～仪器是否调整好;仪器部件性能是否降低;测试条件是否在最佳状态
2.估计最适宜的测量浓度和取样量
五、检测限
产生两倍噪音的吸收信号时所对应的待测元素的浓度 单位:ug/ml
公式:D=C2σ/A
A为多次测定吸光度的平均值，σ为噪音，用空白溶液进行10次以上的吸光度测定,计算其标准偏差来求取—当2σ时置信度95.5% 3σ时置信度99.7%——检出限取决于仪器的稳定性
第四节 干扰及其消除
一、光谱干扰
当测定某一元素时,另一元素的光谱线相距很近,亦参与吸收,干扰测定
二、背景干扰
三、化学干扰
A.加入释放剂～加入与干扰物形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素从与干扰物相结合的化合物中释放出来 B.加入保护剂:加入一种保护剂使其与待测元素形成稳定络合物,防止与干扰物作用  C.加入络合剂使其与干扰物形成更稳定化合物 D.加入缓冲剂～在标准和试样中均加入过量干扰物.使干扰达到饱和，趋向于稳定
四、电离干扰
A.加入消电离剂～加入一种可提供自由电子的易电离的物质，使其优先电离 例:K测定时,可加入消电离剂Li Li=Li⁺+e- K⁺+e-=K B.改变火焰类型和燃烧状态：如测定碱金属时,采用较低温度的空气-丙烷或空气-氢气火焰 实验室一般用空气-乙醛，空气-氧化亚氮 火蓝温高，火红温低—手动点火时控制氧气量少，然后再调节燃气
五、物理干扰
消除办法: A.使标准溶液与试样溶液组成一致,从而抵消 B. 采用标准加入法 C.稀释或加入适有机溶剂
第五节 定量分析方法
一、仪器条件的选择
1. 空心阴极灯灯电流的选择～保证稳定和获得足够的光强度的条件下,选择较低的灯电流 最大工作电流I×放大器→增益 从低到高调节灯电流，不得超过最大工作电流 2. 分析线(波长)的选择～选波长大，能量低 3.火焰类型和火焰高度的选择 4. 狭缝宽度选择～越小越好 可见紫外～棱镜-受狭缝影响大 原子吸收～光栅 5.燃气、助燃气流量选择可根据仪器说明书选择 6.雾化效率调节
二、分析方法
标准曲线法
过原点，空白可知道准确性，样品重复利用 A、直接分取标准溶液上机测定，将测得的A与C作图得到的曲线称标准曲线 B、将待测样品溶液上机测定，得到的A值从标准曲线上查得待测元素的浓度，计算待测元素的含量
工作曲线法
A、标准溶液按样品处理后，进行测定得到的A与C作图得到的曲线称工作曲线 B、将待测样品溶液上机测定，得到的 A值从工作曲线上查得待测元素的浓度，计算待测元素的含量
标准加入法
样品来源不明且量少时适合
