导图社区 分析化学滴定法思维导图
这是一篇关于分析化学滴定法思维导图，包含概论、配位滴定法、酸碱滴定法、氧化还原滴定等。
解表药大多具有辛味，能够发散，促使病人出汗，从而达到外邪从汗而外泄，表证得以解除的效果。
分析化学光学分析法，包含紫外-可见分光光度法、核磁共振波谱法、红外分光光度法等内容。
分析化学色谱法，主要包含经典液相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、定性定量分析法等。
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滴定法
概论
相关术语
滴定剂T
化学计量点sp
滴定终点ep
滴定误差TE 0•02%
滴定度：每毫升标准液相当于待测物质的量 单位g/ml
要求
反应必须定量完成
反应速度快
有简便可靠的滴定终点
方式
直接滴定
反滴定法
置换滴定法
间接滴定法
基准物质
纯度99.95～100.05%之间
组成与化学式完全符合，均一性好
性质稳定
较大摩尔质量
标准溶液
配制
直接配置：只适用于基准物质
间接配制法：需要标定
标准溶液浓度：0.01～1.000mol/L之间
标准溶液的标定
用基准物质标定
比较标定
注意事项
3～5次平行实验
Rd和相对误差小于0.1%
基准物质称量误差要小，称量量不低于0.2g
滴定剂体积在20ml以上
尽量用直接滴定
酸碱滴定法
溶液中的酸碱平衡
酸碱质子理论
给出质子的是酸，接受质子的是碱
酸碱反应实质是质子的转移
相对性
共轭酸碱对
不存在盐的概念
溶剂合质子
质子自递常数和共轭酸碱对解离常数
酸碱溶液中各组分的分布
酸度 碱度 平衡浓度 分布系数
酸碱水溶液中氢离子浓度的计算
质量平衡MBE
电荷平衡CBE
质子平衡PBE
一元强酸强碱 一元弱酸弱碱 多元酸碱 两性物质 缓冲液
酸碱指示剂
变色原理
指示剂为有机弱酸或者弱碱
共轭酸式和碱式颜色不同
溶液PH改变
单色指示剂
双色指示剂
指示剂变色范围，及影响因素
指示剂常数
理论变色范围，理论变色点
甲基红变色范围
影响因素
混合型指示剂
酸碱滴定曲线和指示剂的选择
滴定曲线：酸碱滴定PH-V曲线
强酸强碱滴定
基本反应
滴定曲线特征，sp前后PH的变化和计算
指示剂选择
PH突跃范围
影响突跃范围的因素：浓度
一元弱酸
滴定曲线
强酸滴弱碱
强碱滴弱酸
滴定可行性判断
多元弱酸（碱）的滴定
强碱滴多元弱酸
强酸滴多元弱碱
混合一元弱碱的滴定
滴定误差的计算
酸碱标准溶液的配制和标定
酸标准液
间接法
无水碳酸钠：化学计量点PH3.9 甲基橙，甲基红-溴甲酚绿
硼酸：不易吸水，M大 剂量关系1:2化学计量点ph5.1，甲基红
碱标准液
间接配制：现配成饱和溶液
邻苯二甲酸氢钾KHP：计量关系1:1，计量点ph9.1，酚酞
草酸：计量关系1:2，计量点ph8.4，酚酞
应用实例
判断未知式样的化学组成
氧化还原滴定
基础：氧化还原反应 反应实质：氧化剂和还原剂的电子转移反应 特点：反应机理复杂
氧化还原平衡
条件电极电位
电极电位：电位越高，氧化能力越强；电极电位越低，还原能力越强
可逆氧化还原电对的Nernst方程
离子强度影响（盐效应）
酸度影响（酸效应）
生成配合物
氧化剂平衡浓度降低，E降低
还原剂平衡浓度降低，E升高
生成沉淀
温度：T升高，E升高
氧化还原反应的进行程度
反应平衡常数，条件平衡常数
滴定分析条件
反应速率影响因素
自身性质
外界因素
反应浓度：浓度越大，速率越大
反应温度：升温，提高反应速率
催化剂：正催化剂，负催化剂
诱导作用（有害，应避免）
氧化还原滴定原理
滴定终点的确认
自身指示剂
特殊指示剂
氧化还原指示剂
仪器分析法：电位法（0.25～0.4，TE小于1%）
电位差大于等于0.4，TE小于0.1%
碘量法
其他氧化还原滴定
氧化还原滴定结果的计算
配位滴定法
基础
配位反应为基础，络合滴定
必须具备的条件
能定量进行完全（配合物足够稳定） 反应按一定反应式进行 反应必须迅速 有适当方法确定滴定终点
常用配位剂
单体配位剂（无机配位剂）：不稳定，多种配位形式常同时存在，
多体配位剂（有机配位剂，螯合剂）：形成螯合物，复杂且稳定。
EDTA的性质和配合物
乙二胺四乙酸：白色结晶性粉末，微溶于水，不溶于有机溶剂。实际使用EDTA二钠盐，水溶度较大，pH约4.4
EDTA在水溶液中的解离平衡
分配系数与pH相关
金属-EDTA配合物的特性
6个配位原子，配合物普遍稳定，构型多样
大多按1:1配位
多为5元环螯合物，稳定性好
形成酸式碱式配合物，不稳定，可忽略不计
配合物带电荷，水溶性好，无色离子形成无色配合物，有色离子形成有色配合物
多数金属离子的配位反应速度较快，铝离子，三价铁离子，三价铬离子等，需要加热或者煮沸才能定量配位
配合物在溶液中的解离平衡
EDTA与金属离子形成配合物的稳定性
配合物的稳定常数和解离常数
影响EDTA配合物稳定性的因素
配位剂Y的副反应和副反应系数
酸效应和酸效应系数
pH大于12，副反应系数约等于1，EDTA未发生副反应
共存离子效应和共存离子效应系数
Y的总副反应系数
金属离子的副反应和副反应系数
累积平衡常数
配位效应及配位反应系数
M总副反应系数
配合物MY的副反应
EDTA配合物的条件稳定性常数
配位滴定的基本原理
pM-V
滴定曲线的计算
开始前
滴定开始sp前
sp时
sp后
化学计量点pM的计算
影响配位滴定突跃大小的因素
金属离子浓度的影响
条件稳定常数的影响
绝对稳定常数
酸度
其他配位剂
措施：调节ph 控制其他配位剂，增大条件稳定常数，增大滴定突跃
EDTA滴定金属离子的条件
滴定误差
配位滴定中酸度的控制和条件选择
缓冲溶液的作用
最高酸度
最低酸度
最佳ph范围
金属离子指示剂
作用原理以及具备条件
原理：置换反应
条件
MIn的颜色与In的颜色应该有显著差别
显色反应灵敏，迅速，有良好的变色可逆性
MIn的稳定性适当
MIn易溶于水
指示剂与M的显色反应有一定选择性
In指示剂性质稳定
金属指示剂的选择
指示剂的封闭，僵化和变质现象
封闭：sp后溶液不变色 僵化：sp后溶液变色缓慢
封闭现象产生原因：KNIn>KNY，指示剂无法改变颜色 消除方法：加入掩蔽剂，使干扰离子生成更稳定的配合物：三乙醇胺掩蔽三价铁，铝离子；氰化钾或抗坏血酸掩蔽Cu，Co Ni
僵化现象原因：MIn溶解度小，与EDTA置换反应速度慢，终点拖后 消除方法：加入有机溶剂或者加热
变质现象：含双键，水溶液不稳定 避免方法：配成固体混合物，加入掩蔽剂或还原剂
常用金属指示剂
EBT
NN
XO
提高配位滴定的选择性
消除共存离子的影响
控制酸度
掩蔽干扰离子
配位掩蔽法
沉淀掩蔽法
氧化还原掩蔽法
分离干扰离子
EDTA标准溶液的配制和标定
配位滴定方式及其应用
反滴定
置换滴定
置换金属离子
置换EDTA
间接滴定
应用
水硬度的测定
明矾含量的测定
蛤壳中钙的滴定
