导图社区 分析试样的采集与处理
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第14章DNA的生物合成读书笔记
U2 分析试样的采集与处理
试样的采集
固体试样
采样点的选择
随机采样法
采样点多--保证高代表性
系统采样法
判断-系统采样法
Eg土壤样品,沉积物,金属试样
采样单元数
有关因素
采样准确度
物料组成的均匀性,颗粒大小,分散程度
包含物料总体平均值的区间
采样单元数n=(tσ/E)²
子主题
对分析结果的准确度要求越高,E越小,采样单元数就越多
物料不均匀,分散度越大,σ就越大,要达到同样的准确度,采样单元数也需增加
若置信度要求高,则t值增大,采样单元数相应增多
采样量的最小质量确定
乔特公式
K的值是0.05-1
液体试样
采样前【对于水样】
(采集水管中或有泵水井中的水样)
需让水龙头或泵先放水10到15分钟
采集江河池湖水中的水样
根据分析目的及水系的具体情况,选择好采样地点,然后用采样器在不同采样点,不同深处各取一份水样,分别混合均匀后作为分析试样
管网中的水
定时收集24小时水样混合后,作为分析试样
采样器
常为塑料或玻璃瓶
玻璃器皿(检测试样中的有机物)
塑料采样器(测定试样中微量的金属元素)
减少容器吸附和产生的微量被测组分的影响
采样的保存措施
控制溶液的ph
加入化学稳定试剂
冷藏和冷冻
避光和密封
旨在减缓生物作用,化合物的水解,氧化还原作用及减少组分的挥发
体积较小的物料
搅匀后用瓶子或取样管采一份样用于分析
体积较大的物料
不同位置、深度分别采样让后混合
气体试样
采样方法
直接法
浓缩采样法
由于气体储存困难,大多数气体试样采用装有吸收液,固体吸附剂或过滤器的装置收集
常用的吸收液
水溶液
有机溶液
固体吸附剂(用于挥发性气体和半挥发性气体)
无机物
硅胶、氧化铝、分子筛
有机物聚合物
炭
过滤器用于收集气溶胶当中的非挥发性组分
让气体通过过滤装置时,固体颗粒即被收集在玻璃纤维滤网上
对于储存在大容器内的物料,因上下的密度和均匀性可能不同,应在上,中,下,等不同处采样后混合均匀用于分析
生物试样
冷冻分析法
采样需要油群体代表性外,还需适时性、部位典型性
植物试样
须用清洁水洗净,并及时用滤纸吸干或者干燥通风处晾干,或者用干燥箱烘干
新鲜分析
切细/捣碎/研磨再分析
当天,未分析完的鲜样,应暂存冰箱内
测定生物试样中的酚,亚硝酸,有机农药,维生素,氨基酸等,在生物体内易发生转化,降解或不稳定的成分
干样分析
先将风干或烘干后的试样粉碎,再根据分析方法的要求,分别通过40-100号的筛,然后混合备用
动物试样
中性洗涤剂处理,经蒸馏水洗净后再用丙酮,乙醚,酒精或EDTA溶液进行洗涤
血液试样可根据分析需要,分别在自然凝固后离心分离,加抗凝剂,进一步离心分离,以得到所需的血清,全血和血浆
2.2试样的制备
(1)破碎和过筛
破碎(用机械或人工方法将试样逐步破碎)
粗碎
用颚式碎样机将试样粉碎,至可通过4-6号筛
中碎
用盘式碎样机把粉碎后的试样磨碎,至能通过约20号筛
细碎
用盘式试样机进一步磨碎必要时,用研钵研磨直至能通过所要求的筛孔为止
(2)混合与缩分
缩分
(试样经过一次破碎后,使用机械或人工方法取出一部分有代表性的试样继续加以破碎,可使试样量逐步减小)
常用的缩分法是四分法
将以粉碎的式样充分混匀后堆成圆锥形,然后将它压成圆饼状,再通过圆饼中心按 十 字形将其分为四等分气去任意锐角的两份,将留下的一半是样收集在一起混匀(一次缩分)
2.4测定前的预处理
(1)试样的状态
处理方法
蒸发
萃取
离子交换
吸附
一般化学分析和仪器分析在水溶液中进行
红外光谱、光电子能谱表征等要求试样为固态或非水溶液
(2)被测组分的存在形式
(3)被测组分的浓度或含量
含量低的组分,应采取分离、富集的方法使其含量提高
含量高的组分;可适当稀释,然后测定
(4)共存物的干扰
分离方法
化学掩蔽和沉淀
(5)辅助试剂的选择
辅助试剂
催化剂
增敏剂
显色剂
2.3试样的分解
无机物分解
2.3.1溶解法
溶解剂
(1)盐酸
(2)硝酸
(3)硫酸
(4)磷酸
(5)高氯酸
(6)氢氟酸
(7)混合酸
王水(一份浓硝酸和三份浓盐酸)
硫酸-磷酸
硫酸和硝酸
农硫酸和高氯酸
盐酸和过氧化氢
(8)氢氧化钠与氢氧化钾
2.3.2熔融法
(1)K2S2O7或KHSO4
(2)铵盐混合溶剂
(3)KHF2
(4)Na2CO3或K2CO3
(5)Na2O2
(6)NaOH或KOH
2.3.3半熔法/烧结法
是在低于熔点的温度下,使试样与溶剂发生反应
有机物分解
2.3.4干式灰化法(2-4h)
氧瓶燃烧法
用于测定有机化合物中的非金属和金属元素
定温灰化法
高温电炉直接灰化
测定有机物中碳氢元素
低温灰化
优缺点分析
不需加入或只需加入少量试剂,避免了外部引入的杂质方法简便
因少数元素挥发极器皿壁粘附金属而造成损失
2.3.5湿式消化法(0.5-1h)
使用体积比为3:1:1的硝酸,高氯酸和硫酸的混合物进行消化
克氏法(测定有机物中氮含量的重要方法)
速度快
可能因加入试剂而引入杂质
应尽可能使用高纯度的试剂
2.3.6微波辅助消解法
用于有机和生物试样的氧化分解,也用于难溶无机材料的分解
经处理的试样,可通过加热脱附或用适当溶剂溶解、洗脱后用于分析
有时为了提高收集效率还用冷阱对收集装置进行冷却