导图社区 气相色谱法(GC)
这是一篇关于气相色谱法(GC)的思维导图,气相色谱法是一种分离和分析方法,其中气体或挥发性液体用作流动相。
这是一篇关于平面色谱法的思维导图,定义:在平面上进行分离的一种色谱方法,主要包括薄层色谱法和纸色谱法。
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气相色谱法(GC)
定义
以气体为流动相的色谱法。当气化的被测物质随载气进入色谱柱时,基于被测物质在气相和固定相之间吸附﹣解吸附(气﹣固色谱)或分配(气﹣液色谱)差异进行分离
气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附﹣解吸能力不同实现物质的分离
气液色谱:利用待测物在载气和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离
特点
优点
分离能力强
灵敏度高
选择性高:可分离对映体等难分离物质
快速:一次分析可在几秒~几十分钟完成
可用于无发色团组分分析
缺点
只适用于热稳定性好、易气化的物质分析
分析非挥发性物质时需衍生化
由于进样量少,定量进样有一定困难
流程
载气系统
包括气体钢瓶或气体发生器,压力调节器,净化管,流量控制器,等。
功能:提供清洁、流量恒定的载气
进样系统
包括进样器(微量进样针或自动进样器)、隔垫和气化室。
功能:将试样引入 GC 系统并蒸发成气体。
色谱柱系统
色谱柱,柱温箱
色谱柱类型
填充柱(柱内径2~5mm)
毛细管柱(柱内径0.1~0.53mm)
柱温可按程序改变(程序升温)
检测和数据处理系统
检测器,数据获取和处理装置
控制系统
温度控制,载气流量控制,(自动进样控制),信号控制
固定相
气﹣液色谱固定相
固定液
要求
固定液一般为高沸点物质
在使用温度下蒸汽压<10 Pa
热稳定性好,化学惰性
选择性好
对被测物有一定溶解度
按化学结构分
烷烃类
异三十烷
阿皮松
聚硅氧烷类
聚二醇类
聚乙二醇(PEG)
酯和聚酯
丁二酸二甘醇聚酯(DEGS)
按极性分类
固定液的极性是指固定液与被测物之间相互作用力的函数,与纯粹的从化学结构定义的极性不同,它是相对的。
载体
基本要求
比表面积大
化学情性
热稳定性好
有一定机械强度
类型
硅藻土
白色载体
红色载体
钝化方法
酸洗
碱洗
硅烷化
概减弱载体表面吸附活性要
气﹣固色谱固定相
吸附剂:石墨化炭黑,硅胶,氧化铝,用于分析低分子量醇、烷烃和醛酮
分子筛:用于分析H2,O2, CO ,N2,CO2,CH4等
高分子多孔微球( GDX ):药物分析中常用语分析乙醇、有机化合物中微量水分。
载气
N2:最常用的气相色谱载气;热导率低,用于热导检测时的灵敏度低
H2:热导率高,使用热导检测器时常用该载气。易燃,需注意安全
He :热导率高,常用于 GC - MS
柱类型
填充柱
毛细管柱
常用规格0.10、0.25、0.32、0.53mm
载气流速:1~2 mL / min
检测器
浓度型检测器: 热导检测器(TCD) , ECD
质量型检测器: 氢焰离子化检测器(FID) , 火焰光度检测器(FPD) ,氮磷检测器 (NPD)
色谱条件的选择
依据
低线速时,用N2
高线速时,用H2或 He
用 TCD 时,使用H2或 He 可提高灵敏度
其他
进样口温度:应保证样品瞬间气化
检测器温度:高于柱温20-50℃
定性和定量分析