导图社区 离子色谱仪
本导图介绍了离子色谱的组成、日常使用及维护的相关内容,适合初学者学习使用。导图中使用的离子色谱仪为国产(皖仪)。
编辑于2024-01-23 16:41:37离子色谱仪
构成
输液系统
淋洗液瓶
高品质厚壁PP材质
耐腐蚀,无离子溶出
过滤头
放置于淋洗液瓶底部,通过管路与泵连接
PTFE管
高压PEEK泵
耐酸碱腐蚀
使用两级悬浮技术,减少密封圈的磨损,延长泵使用寿命
其他辅助装置
氮气加压系统
脱气机
淋洗液发生器
进样系统
作用
将样品在泵的作用下代入分离柱
方式
手动进样
主机中设置切换阀,操作员通过注射器将样品注入到切换阀中,分析结束,注入第二个样品
手动进样需要人工将样品注入到进样口进行分析
自动进样
在计算机的软件上设置相应指令并下发,即可等待收取结果
只需把样品处理好放到自动进样器中,实用软件控制即可完成操作
分离系统
离子色谱的核心
分离原理
离子交换
最主要、最常用的方式
色谱柱:一种填充柱,柱管内填有树脂材料,最常见的有季胺型、磺酸型树脂
离子对
离子排斥
抑制系统
目标粒子的信号将会被淋洗液覆盖,无法完成测定。因此,需要降低淋洗液的背景。
工作原理
将淋洗液中强电离的酸或碱转化为弱电离的酸或水,从而降低淋洗液电导率
将目标离子的盐如氯化钠转化为强电离的酸如盐酸,从而提高待测离子氯的响应
常用的抑制器类型
膜抑制
柱抑制
电化学抑制
检测系统
检测目标离子的电导率,对目标物定量分析
数据处理系统
通过软件对目标物进行定性及定量分析
操作流程
1、准备工作
环境温度控制
保证室温恒定,尽量保持在25℃或以下
检查仪器各系统连接情况
是否正常
配制淋洗液
保证器皿洁净
按照要求配制目标物所需的淋洗液
配制好需抽滤、超声15min
2、开机
依次打开主机、自动进样器及电脑开关
在电脑上登录离子色谱工作站(Smart Lab CDS),选择“实时采集”——选择项目及色谱系统
3、启动仪器
3.1 检查仪器连接处于正常待机状态
3.2 新建仪器方法
3.2.1 点击选择数据存放的文件夹
3.2.2 点击左上角“新建”
仪器方法
1||| 方法概要
设置仪器本针所用时间
2||| 色谱仪设置
点击离子色谱仪,在相应界面中设置仪器的运行参数: 流速、最大压力、柱温、池温、抑制电流等
3||| 自动进样器设置
点击自动进样器,在弹出界面进行相关设置: 进样类型、取样流速、采样加压、气泡间隔、清洗口选择等
设置完成,点击“保存” 将新建的仪器方法重新命名并保存 至此,仪器方法新 建完成
3.3 新建序列方法
3.3.1 点击选择数据存放的文件夹
3.3.2 点击菜单栏左上角“新建”
序列方法-常规
1||| 将样品盘中所放样品对应编号输入到序列方法中
2||| 输入相应的样品名称及在进样盘中的对应位置
3||| 输入需要的进样体积
4||| 选择设置样品类型
5||| 功能:进样
6||| 级别:对应标准曲线而言,样品的级别设置为1
7||| 仪器方法:选择需要的仪器方法(已设置好的)
设置完成,点击“保存”,将新建的序列方法重新命名并保存 至此,序列方法新建完成
3.4 启动仪器
选择开机序列,使仪器从小流速启动
观察基线是否平衡
仪器在平衡期间,可将处理好的样品放入进样盘中,
3.5 运行序列
开机平衡后,将相应的序列方法拖至序列队列中,仪器按照序列队列的指令运行
样品在进样期间,色谱工作站会对样品进行实时采集 色谱工作站(电脑端)或仪器控制屏可以观察到色谱峰的分离情况
3.6 数据处理
进样结束,打开主界面,点击“数据处理”
选择已进样完成采集到的数据
找到运行结束后的标准品和样品
根据标准品的保留时间和峰面积对样品中目标离子定性和定量分析
根据需求建立报告模板,打印结果报告
3.7 分析结束
运行停机序列
关闭主机、自动进样器电脑
测试结束
维护保养
保证环境和器皿的纯净度 人员操作的规范性
使用前
使用的器皿做到专用,不与其他仪器共用,特别是光谱类仪器使用的器皿(eg:原子吸收分光光度计、原子荧光光度计等)
操作人员必须佩戴一次性洁净手套,不得徒手实验,尤其是分析氯离子时,因为人体中含有大量氯离子
样品制备过程中要保证环境中无其他离子污染 eg:不得在原子吸收旁边做离子实验,because空气中含有大量酸蒸汽,特别是硝酸,对结果产生很大干扰
输液系统
淋洗液瓶
使用之前或每次更换淋洗液前要用纯水多次冲洗
瓶内水或淋洗液放置时间不宜超过一周,避免微生物的滋生或淋洗液的变质
离子色谱使用的纯水电阻率应达到18.25ΜΩ·cm
放入淋洗液瓶内的水或淋洗液须经抽滤后方可使用 防止大粒径杂质堵塞滤头
滤头
定期更换
一般滤头使用时间不超过三个月
滤头发黑时也应更换,不应再继续使用
新换的滤头要用纯水多次清洗,放入超声波超声1h后使用
泵
随时关注淋洗液的使用情况,确保淋洗液够用 在没有液体时干磨会严重损伤
自动进样器
检查清洗液是否够用
清洗液是经过抽滤的超纯水
分离系统
色谱柱的使用
新买的色谱柱
严格按照色谱柱说明书进行活化处理
特别注意:用盐储存的色谱柱 将盐先冲洗出来再接到整个色谱系统中 盐类物质可能会进入抑制器或检测器,盐析出造成堵塞
长时间未使用的色谱柱
开机时先用小流速淋洗液缓慢冲洗,慢慢使淋洗液填充色谱柱,使填料充分溶胀 突然高流速冲洗,可能导致色谱柱填料塌陷
样品
必须经净化处理后方能进入色谱柱,否则有机物、大颗粒或重金属等在色谱柱中残留,造成柱效降低和堵塞等现象
使用结束
用淋洗液储存,两端用堵头堵住,防止污染和填料挥干
抑制器
在没有淋洗液流经的情况下禁止加电流, 即淋洗液流速为0时,抑制器电流必须是0
拆下或长时间不用的抑制器需用堵头堵住,防止污染和干裂
检测器
使用过程中防止堵塞
长时间不用或更换系统时
先用纯水冲洗
再用更换后的淋洗液冲洗后再使用
使用中的常见问题
主要原理
1、色谱柱压力升高
色谱柱填充的是树脂填料,进的样品通常比较复杂(eg:污水或土壤样品),里面不仅含有要测的目标离子,还可能含有有机物,重金属等,如果净化不彻底,或者样品量大,有机物、重金属等残留在色谱柱填料上,造成柱头筛板堵塞,压力升高
其次,填料中的离子结合位置被有机物、重金属或其他强保留的物质占用,会导致柱效降低,分离度变差,也会使柱子压力逐渐升高
净化步骤不能省
2、色谱峰出现分叉或肩峰
色谱柱使用情况
新色谱柱还是使用很久的色谱柱
该柱子前几针或前一段时间分析过什么样品,样品中都含有什么物质
这两点没问题
进一针纯样(eg:标准品),观察出峰情况
标准品峰正常
说明样品杂质污染或存在干扰物质
标准品峰分叉或肩峰
可能色谱柱受到污染
3、同意离子保留时间发生很大变化
淋洗液浓度发生变化
淋洗液放置时间过长,或者淋洗液浓度降低
系统压力升高或降低
温度发生变化
流速发生变化
六大系统
光源系统
进样系统
原子化系统
分光系统
检测系统
数据处理系统
IC6000离子色谱仪
准备工作
配制淋洗液
配制样品溶液
主题
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