化工精馏实验实践与数据处理 (3)

化工精馏实验实践与数据处理，主要介绍了定义、实验目的、基本原理、实验装置与试剂、实验步骤、实验注意事项、数据处理、应用与拓展。

化工精馏实验实践与数据处理

• 定义
  • 利用混合物中各组分的挥发度不同进行分离的过程。
• 实验目的
  • ①
    • 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
  • ②
    • 了解板式塔，观察塔板上气液接触状况。
  • ③
    • 掌握测定塔顶，塔釜溶液浓度的实验方法
  • ④
    • 掌握全回流，部分回流的工艺流程。
  • ⑤
    • 掌握气相色谱的操作方法。
• 基本原理
  • 精馏过程
    • 在板式精馏塔中，混合溶液在塔釜内被加热汽化，蒸汽通过各层塔板上升。
    • 传质和传热
      • 当有冷凝液回流时，气液两相在塔板上鼓泡接触，气相被部分冷凝，重组分大部分冷凝进入液相
      • 液相被部分汽化，轻组分大部分汽化进入气相
      • 这两种传质过程均有利于轻组分在气相中的富集。气液两相接触一次，气相轻组分浓度提高一次。
  • 理论塔板
    • 流入第n个塔板的液体 (组成xn-1)与流入第n个塔板的气体 (组成yn+1)在第n个塔板形成气液双相物系。
    • 等双相物系达到传热，传质平衡时，由第n个塔板离开的气液相组成yn，xn服从相平衡关系。
  • 实际塔板
    • 双相物系直接混合，传热过程可以认为达到平衡。
    • 但传质过程因为平衡所需时间较长，气液相在塔板上的停流时间内无法完全达到传质平衡。
    • 实际塔板与理论塔板的传质差异用塔效率来反映。
    • 精馏过程总效率：
  • 理论塔板数
    • 如果一个二元物系，已知气液平衡关系，通过一个实际塔的操作，可以得到达到一定分离程度的塔顶、塔底产品。
    • 结合精馏线、提馏线、q线以及气液相平衡，由塔顶、塔底产品组成，通过逐板计算、图解法或捷算法得到该塔的理论塔板数。
  • 挥发度以及相对挥发度
    • 挥发度：气相中某一组分的蒸汽分压和与之平衡的液相中的该组份摩尔分率之比。
    • 相对挥发度：溶液中两组分挥发度之比，以符号α表示。
• 实验装置与试剂
  • 筛板式精馏塔，配套的有加料系统，回流系统，产品出料管路，残液出料管路，进料泵和一些测量，控制仪表。
  • 比重天平
  • 食用酒精20% (质量分数)左右的水溶液为原料。
• 实验步骤
  • 全回流
    • (1)配料
      • 配置浓度20%左右（体积百分比）的料液加入贮藏中。
    • （2）进料
      • 打开进料管路上的阀门，将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至容积的2/3处，进料完毕关闭进料泵和相应的阀门。
    • (3)塔釜加热
      • 塔釜温度升至80℃时，将塔釜加热功率调节至50%左右，使塔板上液体维持喷射状态。
    • （4）回流
      • 塔釜开始加热时，打开塔顶冷凝器的冷却水阀门，调节合适冷凝量，使整个塔处于全回流状态。
    • （5）取样
      • 当塔顶温度，回流量和塔釜温度稳定后，分别取样塔顶浓度和塔釜浓度。
• 实验注意事项
  • ①电源开关接通前，应保持可控硅电压调整器开关处于关闭状态，以保护变压器。
  • ②当釜液沸腾后要注意控制加热电流(2~3A) 。
  • ③注意开启塔顶的排气口。
  • ④随时注意釜内的压强、温度等操作参数的变化情况，并根据其变化加以适当的调节控制。
  • ⑤必须在操作稳定(塔顶、塔釜温度基本恒定)时取样。
  • ⑥在取样过程中，操作学生需佩戴好隔热手套，以免在使用过程中出现烫伤(塔顶塔底产品温度分别＞75℃，≈95℃)。
• 数据处理
  • 计算理论塔板数
  • 全塔效率
  • 图解法
  • 逐板计算法
• 应用与拓展
  • 工业案例
    • 石油分馏，乙醇提纯，溶剂回收。
  • 研究方向
    • 共沸精馏，反应精馏，节能优化（热泵精馏）